医药级异烟井原料药 有CDE备案登记 返回列表页

医药级异烟井原料药 有CDE备案登记

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本品为4-吡啶甲酰肼。按干燥品计算，含C₆H₇N₃O应为98.0%～102.0%。    【性状】  本品为无色结晶，白色或类白色的结晶性粉末；无臭；遇光渐变质。    本品在水中易溶，在乙醇中微溶，在乙中极微溶解。    熔点  本品的熔点（通则 0612）为170～173℃。    【鉴别】  （1）取本品约10mg，置试管中，加水2ml溶解后，加氨制硝酸银试液1ml，即发生气泡与黑色浑浊，并在试管壁上生成银镜。    （2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。    （3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集 166图）一致。    【检查】  酸碱度  取本品0.50g，加水10ml溶解后，依法测定（通则 0631），pH值应为6.0～8.0。    溶液的澄清度与颜色  取本品1.0g，加水10ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则 0902 第—法）比较，不得更浓；如显色，与同体积的对照液（取比色用重铬酸钾液3.0ml与比色用硫酸铜液0.10ml，用水稀释至250ml）比较，不得更深。    游离肼  取本品，加丙酮-水（1：1）溶解并稀释制成每1ml中约含100mg的溶液，作为供试品溶液；另取硫酸肼对照品，加丙酮-水（1：1）溶解并稀释制成每1ml中约含0.08mg （相当于游离肼20μg）的溶液，作为对照品溶液；取异肼与硫酸肼各适量，加丙酮-水（1：1）溶解并稀释制成每1ml中分别含异肼100mg及硫酸肼0.08mg的混合溶液，作为系统适用性溶液。照薄层色谱法（通则 0502）试验，吸取上述三种溶液各5μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以异丙醇-丙酮（3：2）为展开剂，展开，晾干，喷以乙醇制对二甲氨基苯甲醛试液，15分钟后检视。系统适用性溶液所显游离肼与异肼的斑点应分离，游离肼的R_f值约为0.75，异肼的R_f值约为0.56。在供试品溶液主斑点前方与对照品溶液主斑点相应的位置上，不得显黄色斑点。    有关物质  取本品，加水溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3.5倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.35倍（0.35%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1.0%）。    干燥失重  取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则 0831）。    炽灼残渣  取本品1.0g，依法检查（通则 0841），遗留残渣不得过0.1%。    重金属  取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则 0821 第二法），含重金属不得过百万分之十。    无菌  取本品，用适宜溶剂溶解后，经薄膜过滤法处理，依法检查（通则 1101），应符合规定。（供无菌分装用）    【含量测定】  照高效液相色谱法（通则 0512）测定。    色谱条件与系统适用性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.02mol/L磷酸氢二钠溶液（用磷酸调pH值至6.0）-甲醇（85：15）为流动相；检测波长为262nm。理论板数按异肼峰计算不低于4000。    测定法  取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，作为供试品溶液，精密量取10μ1注入液相色谱仪，记录色谱图；另取异肼对照品，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。    【类别】  抗结核病药。    【贮藏】  遮光，严封保存。