医药级醋酸地塞米松化学药原料药CDE备案 返回列表页

医药级醋酸地塞米松化学药原料药CDE备案

医药级醋酸地塞米松化学药原料药CDE备案

本品为16α-甲基-11β，17α，21-三羟基-9α-氟孕甾-1，4-二烯-3，20-二酮-21-醋酸酯。按枯燥品计算，含C24H31FO6应为97.0%～102.0% 。 【性状】 本品为白色或类白色的结晶或结晶性粉末；无臭。本品在丙酮中易溶，在甲醇或无水乙醇中溶解，在乙醇或三甲烷中略溶，在乙中极微溶解，在水中不溶。 比旋度 取本品，精细称定，加二氧六环溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为+82°至+88°。 吸收系数 取本品，精细称定，加乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含15μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在240nm的波优点测定吸光度，吸收系数（E1%1cm）为343～371。 【鉴别】（1）取本品约10mg，加甲醇1ml，微温溶解后，加热的碱性酒石酸铜试液1ml，即生成红色沉淀。 （2）在含量测定项下记载的色谱图中，供试品溶液主峰的保存时间应与对照品溶液主峰的保存时间分歧。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集546 图）分歧。 （4）取本品约50mg，加乙醇制氢氧化钾试液2ml，置水浴中加热5分钟，放冷，加硫酸溶液（1→2）2ml，缓缓煮沸1分钟，即发作乙酸乙酯的香气。 （5）本品显有机氟化物的鉴别反响（通则0301）。 【检查】 有关物质 取本品，精细称定，加活动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液，作为供试品溶液（临用新制）；另取地塞米松对照品，精细称定，加活动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液，精细量取1ml与供试品溶液1ml，置同一100ml量瓶中，用活动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，精细量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记载色谱图至供试品溶液主成分峰保存时间的2倍。供试品溶液的色谱图中如有与对照溶液中地塞米松峰保存时间分歧的杂质峰，按外标法以峰面积计算，不得过0.5%；其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中醋酸地塞米松峰面积的0.5倍（0.5%），各杂质峰面积（与地塞米松峰保存时间分歧的杂质峰面积乘以1.13）的和不得大于对照溶液中醋酸地塞米松峰面积（1.0%）。供试品溶液色谱图中小于对照溶液中醋酸地塞米松峰面积0.01倍（0.01%）的峰疏忽不计。 枯燥失重 取本品，在105℃枯燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。 炽灼残渣 不得过0.1%（通则0841）。 硒 取本品0.10g，依法检查（通则0804），应契合规则（0.005%）。 【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性实验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（40：60））为活动相；检测波长为240nm。 取有关物质项下的对照溶液20μl注入液相色谱仪，出峰次第依次为地塞米松与醋酸地塞米松，地塞米松峰与醋酸地塞米松峰的别离度应大于20.0。 测定法 取本品，精细称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含50μg的溶液，作为供试品溶液，精细量取20μl注入液相色谱仪，记载色谱图；另取醋酸地塞米松对照品，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。 【类别】 肾上腺皮质激素药。 【贮藏】 遮光，密封保管。