医药级阿司匹林化学原料药，CDE备案 返回列表页

医药级阿司匹林化学原料药，CDE备案

医药级阿司匹林化学原料药，CDE备案

本品为2-（乙酰氧基）苯甲酸。按枯燥品计算，含C₉H₈O₄不得少于99.5%。 【性状】 本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭或微带醋酸臭；遇湿气即缓缓水解。 本品在乙醇中易溶，在三甲烷或乙中溶解，在水或无水乙中微溶；在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解，但同时合成。 【鉴别】 （1）取本品约0.1g，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。 （2）取本品约0.5g，加碳酸钠试液10ml，煮沸2分钟后，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发作醋酸的臭气。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集5图）分歧。 【检查】 溶液的廓清度 取本品0.50g，加温热至约45℃的碳酸钠试液10ml溶解后，溶液应廓清。 游离水杨酸 临用新制。取本品约0.1g，精细称定，置10ml量瓶中，加1%冰醋酸的甲醇溶液适量，振摇使溶解，并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；取水杨酸对照品约10mg，精细称定，置100ml量瓶中，加1%冰醋酸的甲醇溶液适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，精细量取5ml，置50ml量瓶中，用1%冰醋酸的甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。照高效液相色谱法（通则0512）实验。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水（20：5：5：70）为活动相；检测波长为303nm。理论板数按水杨酸峰计算不低于5000，阿司匹林峰与水杨酸峰的别离度应契合请求，立刻精细量取对照品溶液与供试品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记载色谱图。供试品溶液色谱图中如有与水杨酸峰保存时间分歧的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过0.1%。 易炭化物 取本品0.5g，依法检查（通则0842），与对照液（取比色用氯化钴液0.25ml、比色用重铬酸钾液0.25ml、比色用硫酸铜液0.40ml，加水使成5ml）比拟，不得更深。 有关物质 取本品约0.1g，置10ml量瓶中，加1%冰醋酸的甲醇溶液适量，振摇使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精细量取1ml，置200ml量瓶中，用1%冰醋酸的甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；精细量取对照溶液1ml，置10ml量瓶中，用1%冰醋酸的甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，作为灵活度溶液。照高效液相色谱法（通则0512）实验。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水（20：5：5：70）为活动相A，乙腈为活动相B，按下表停止梯度洗脱；检测波长为276nm。阿司匹林峰的保存时间约为8分钟，阿司匹林峰与水杨酸峰的别离度应契合请求。分别精细量取供试品溶液、对照溶液、灵活度溶液与游离水杨酸检查项下的水杨酸对照品溶液各10μl，注入液相色谱仪，记载色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，除水杨酸峰外，其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（0.5%）。供试品溶液色谱图中小于灵活度溶液主峰面积的色谱峰疏忽不计。 ---------------------------------------------- 时间（分钟） 活动相A（%） 活动相B（%） ---------------------------------------------- 0 100 0 60 20 80 ---------------------------------------------- 枯燥失重 取本品，置五氧化二磷为枯燥剂的枯燥器中，在60℃减压枯燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。 炽灼残渣 不得过0.1%（通则0841）。 重金属 取本品1.0g，加乙醇23ml溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，依法检查（通则0821第一法），含重金属不得过百万分之十。 【含量测定】 取本品约0.4g，精细称定，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于18.02mg的C₉H₈O₄。 【类别】 解热镇痛、非甾体抗炎药，抗血小板汇集药。 【贮藏】 密封，在枯燥处保管。 【制剂】 （1）阿司匹林片 （2）阿司匹林肠溶片 （3）阿司匹林肠溶胶囊 （4）阿司匹林泡腾片 （5）阿司匹林栓