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药用辅料枸橼酸三乙酯的质量标准

　　C12H20O7    276.29

　　[77-93-0]

　　本品为2-羟基丙烷-1,2,3-三羧酸三乙酯。由枸橼酸与乙醇在催化剂作用下酯化制得，然后经脱酯、中和、水洗精制。按无水物计算，含C12H20O7不得少于99.0%。

　　【性状】本品为无色澄清的油状液体。本品在乙醇、异丙醇或丙酮中易溶，在水中溶解。

　　相对密度 本品的相对密度（通则0601）在25℃时为1.135～1.139。

　　折光率 本品的折光率（通则0622）在25℃时为1.439～1.441。

　　【鉴别】本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。

　　【检查】酸度 取本品16.0g，加对溴麝香草酚蓝指示液显中性的乙醇16ml，混匀，立即加溴麝香草酚蓝指示液（0.1%的乙醇溶液）数滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝色，消耗氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）的体积不得过0.5ml。

　　有关物质 取本品，精密称定，加N,N-二甲基甲酰胺溶解并定量稀释制成每1ml中约含30mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用N,N-二甲基甲酰胺稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；另取枸橼酸三乙酯和乙酰枸橼酸三乙酯对照品适量，加N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀释制成每1ml中各约含30mg的溶液，作为系统适用性溶液。照含量测定项下的色谱条件，取系统适用性溶液1μl注入气相色谱仪，枸橼酸三乙酯峰与乙酰枸橼酸三乙酯峰的分离度应符合要求。精密量取供试品溶液与对照溶液各1μl，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液的0.2倍（0.2%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的0.5倍（0.5%）。

　　水分 取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分不得过0.25%。

　　炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。

　　重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。

　　砷盐 取本品0.67g，加水23ml使溶解，加盐酸5ml，依法检查（通则0822第一法），应符合规定（0.0003%）。

　　【含量测定】照气相色谱法（通则0521）测定。

　　色谱条件与系统适用性试验 以35%苯基-65%甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱，起始温度为170℃，维持18分钟，以每分钟20℃的速率升温至230℃，维持10分钟，再以每分钟100℃的速率升温至298℃，维持6分钟；进样口温度为300℃；检测器温度为320℃。分别取枸橼酸三乙酯和乙酰枸橼酸三乙酯对照品适量，加内标溶液溶解并稀释制成每1ml中各约含3mg的溶液，取1μl注入气相色谱仪，枸橼酸三乙酯峰、乙酰枸橼酸三乙酯峰与内标峰间的分离度均应符合要求。

　　测定法 取本品约0.3g，精密称定，置100ml量瓶中，加内标溶液（取羟苯乙酯适量，精密称定，加N,N-二甲基甲酰胺溶解并定量稀释制成每1ml中约含2mg的溶液）溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，精密量取1μl注入气相色谱仪，记录色谱图；另取枸橼酸三乙酯对照品，同法测定。按内标法以峰面积计算，即得。

　　【类别】药用辅料，增塑剂。

　　【贮藏】密封保存。

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