液相色谱-串联质谱法测定保健品中L-羟脯氨酸含量

液相色谱-串联质谱法测定保健品中L-羟脯氨酸含量

通过优化保健品中L-羟脯氨酸的测定条件， 建立保健品中L-羟脯氨酸的液相色谱－串联质谱(LC-MS/MS)定量检测的分析方法。方法 采用酸水解的方法处理L-羟脯氨酸， 色谱柱(EC-C18,4.6 mm x 50 mm, 2.7µm), 流动相为水相和乙腈按一定的梯度进行洗脱， 流速0.5 mL/min, 采用LC-MS/MS在正离子模式下检测， 外标法定量。结果 LC-MS/MS法在0.00284 mg/mL~0.0284 mg/mL范围内，L-羟脯氨酸的浓度和峰面积的线性良好， 相关系数R2>0.99, 方法的检出限和定量限分别为1.42µg/g和4.7µg/g, 放置24h内L-羟脯氨酸的稳定 性良好， 在不同添加水平下， 方法的回收率范围为95.0%~98.8%, 相对标准偏差为1.7%(n=9)。结论 高效液相色谱串联质谱法灵敏度高、 准确、 重现性好， 适用保健品中L-羟脯氨酸的含量测定。