HJ 1023-2019 土壤和沉积物 有机磷类酯类47种农药的测定

HJ 1023-2019 土壤和沉积物 有机磷类酯类47种农药的测定 气相色谱-质谱法

本标准规定了测定土培和沉积物中有机磷类、拟除虫*酯类等47种农药的气相色谱质谱法：

本标准适用于土和沉积物中有机磷类、拟除虫*酯类等47种农药的测定

当取样量为10.0g，定容体积为1.0ml，采用选择离子扫描定量时，本方法的检出限为0.2-0.8mg/kg，测定下限为0.8-3.2mg/kg

方法原理

土堰和沉积物中的有机磷类和拟除虫*酯类农药，用正己烷/丙酮混合溶剂提取，提取液经净化、浓缩、定容后，用气相色谱分离，质谱检测。根据保留时间、碎片离子质荷比及其丰度比定性，内标法定量

仪器和设备

气相色谱-质谱仪：气相色谱具有分流/不分流进样口，可程序升温。质谱具有电子素击电离（EI）源。

色谱柱：石英毛细管柱，30m×0.32mm×0.25m，固定相为14%丙基苯基-86%甲基聚硅氧烷，或其他等效的色谱柱

冷冻干燥仪

提取装置：索氏提取器或加压流体萃取装置

浓缩装置：旋转蒸发仪、氨吹浓缩仪或其他性能相当的浓缩装置

净化装置

1 凝胶渗透色谱仪：具紫外检测器，净化柱填料为中性多孔聚苯乙烯二乙烯基苯凝胶或同等规格的填料：

2 固相萃取设备：手动或自动。

棕色玻璃瓶：500ml，广口

一般实验室常用仪器和设备