制药网
详细介绍
【简介】：
本产品适用于磷矿石和磷精矿中二氧化碳含量大于0.5的测定
本标准规定了气量法测定二氧化碳含量。
本标准适用于磷矿石和磷精矿产品中二氧化碳含量大于0.5%的测定。
2 引用标准
下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨、使用下列标准版本的可能性。
GB/T 6682—92 分析实验室用水规格和试验方法
3 方法提要
试样中的碳酸盐用酸分解，以铜盐消除硫化物的干扰，在特定的二氧化碳分析仪器装置中，所释放出的二氧化碳气体用氢氧化钾溶液吸收，根据吸收前后气体体积之差，即可求出二氧化碳含量。
4 试剂和溶液
本标准所用水应符合GB/T 6682中三级水的规格；所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。
4.1 基准碳酸钙（GB 12596）。
4.2 硫酸铜（CuSO4·5H2O）（GB/T 665）。
4.3 氢氧化钾（GB/T 2306）溶液：400g/L。
4.4 磷酸（GB/T 1282）溶液：1+1。
4.5 盐酸（GB/T 622）溶液：1+1。
4.6 酸性水封闭液：1mL硫酸（GB/T 625）加入到1000mL水中，加数滴1g/L的甲基橙指示液，使溶液呈红色，混匀。
4.7 酸性水排气液：10mL硫酸（GB/T 625）加入到1000mL水中，加数滴1g/L的甲基橙指示液，使溶液呈红色，混匀。
5 仪器装置
5.1 二氧化碳分析仪器装置如图1所示。
平衡瓶；B—水套管；C—补偿管；D—量气管；E—温度计；F—吸收器；
G— 冷凝管；H—加酸管；I—磨口塞；J—反应瓶；K—下口瓶；L—废液瓶；
T1、T2—两通旋塞；T3、T4—双斜孔旋塞；T5—三通旋塞
5.1.1 平衡瓶（A）：250mL 。
5.1.2 水管套（B）：长710 mm，直径72mm。
5.1.3 补偿管（C）：下端为内径6mm的具有标度的U形管。
5.1.4 量气管（D）：总长690mm，上端胖肚部分体积为65mL，下端细长部分体积为50mL，正面具有体积刻度mL，侧面具有长度刻度mm。
5.1.5 温度计（E）。
5.1.6 吸收瓶（F）：接触式。
5.1.7 冷凝管（G）：直形，长度600mm。
5.1.8 加酸管（H）：25mL，具刻度。
5.1.9磨口塞（I）：为19号外接标准磨口。
5.1.10 反应瓶（J）：40mL，瓶口为内接标准磨口。反应瓶、磨口塞、冷凝管及其连接部分之总体积约为65mL。
5.1.11 下口瓶（J）：5000mL。
5.1.12 废液瓶（L）。
5.1.13 旋塞（T1、T2）：二通。
5.1.14 旋塞（T3、T3）：双斜孔。
5.1.15 旋塞（T5）：三通。
5.1.16 气压计。
6 试样
试样通过125um实验筛（GB 6003），于105～110℃干燥2h以上，置于干燥器中冷却至室温。
7 分析步骤
7.1 准备工作
7.1.1 将仪器各部分洗净，尤其量气管内壁必须洗净至不附水滴。按图安装。在吸收瓶内注入约200mL氢氧化钾溶液（4.3），在平衡瓶内注入约250mL酸性水封闭液（4.6），在水套管内盛满蒸馏水，在下口瓶内盛入酸性水排气液（4.7），在加酸管内注入磷酸溶液（4.4）。
注：每次新换酸性水封闭液后，应做几次含二氧化碳高的试样的实验，使二氧化碳饱和后方能进行F值和试样的测定。
7.1.2 举起平衡瓶，打开旋塞T1、T2，将少量酸性水封闭液注入补偿管中，调节补偿管两边液面大约在同一水平刻度，关闭旋塞T1、T2，放入平衡瓶，用塞有玻璃棒的橡皮管将补偿管上端出口密封。
将反应瓶套接在磨口瓶塞上，转动旋塞通T5、T4、T1、T3，使平衡瓶、量气管、反应瓶、废液瓶成通路，即量气管与大气相同。举起平衡瓶，使液面升高至量气管顶部。转动旋塞T3，使平衡瓶、量气管、吸收瓶相同，降低平衡瓶，将吸收瓶的液面升至标线处。关闭旋塞T3，放下平衡瓶。
7.1.3 漏气检查。将反应瓶套接在磨口瓶塞上，转动旋塞T5、T4、T1、T3，使量气管与大气相同。降低平衡瓶，使量气管中液面位于有刻度的部分，关闭旋塞T5。此时升高或降低平衡瓶并静置在某一固定位置，量气管内液面稳定在某刻度处而不下降或上升，同时吸收瓶及补偿管内的液面保持在预定标线处，即表示仪器严密，否则漏气。一般漏气发生于仪器与橡皮管连接处或旋塞部分，可更换新橡皮管或重新涂擦油脂在进行检查。直至仪器严密，方可进行下步操作。
7.1.4确定平衡瓶与量气管二液面的差距。按7.1.3从开始操作至使量气管中液面位于有刻度的部分，关闭旋塞T5。关闭T4、T3，举起平衡瓶于量气管侧旁，打开旋塞T2，使平衡瓶、量器瓶、补偿管相同。升降平衡瓶，使补偿管中两边液面在同一水平刻度，关闭T1、T2，初步确定平衡瓶与量气管二液面的差距，以便在下步测定时不致于平衡瓶升降过大使补偿管两边液面大幅度波动，从而影响测定结果。举起平衡瓶，转动旋塞T5、T4、T1、T3，使量气管顶部，关闭旋塞T3、T1、T4、T5，，放下平衡瓶。
7.2 校正系数F值的测定
以下二法任选一种。
7.2.1 碳酸钙测定法
7.2.1.1 称取约0.1g预先在300℃灼烧至恒量的碳酸钙（4.1），精确至0.0001g，置于反应瓶中。
7.2.1.2 用少量水湿润。将反应瓶套接在磨口塞上，转动旋塞T1、T3，使平衡瓶、量气管、反应瓶相通。开冷却水管。打开旋塞T4，从加酸管中加入10～15mL磷酸溶液（4.4）（注意加酸管不能放空），关闭旋塞T4。用酒精灯加热反应瓶分解试样，微沸5min（反应剧烈时，应间歇地移开酒精灯），停止加热。
7.2.1.3 待反应瓶溶液不再沸腾（可用冷的湿布附在反应瓶上促使冷却），转动旋塞T4、T5，使下口瓶中酸性水排气液（4.7）流入反应瓶，使溶液慢慢经冷凝管充至旋塞T3，此时气体全部置入量气管内。
7.2.1.4 举起平衡瓶于量气管侧旁某一位置（即7.1.4）初步确定的平衡瓶与量气管二液面差距）， 打开旋塞T2，稍许升降至平衡瓶，使补偿管两边液面在同一水平刻度，关闭旋塞T1，放下平衡瓶，关闭旋塞T2，准确读取量气管中气体体积V1。
7.2.1.5 举起平衡瓶，转动旋塞T1、T3，将量气管中的气体导入吸收瓶，待量器液面上升至顶部时，降下平衡瓶，使吸收瓶内气体返回量气管，如此重复6～8次，直至吸收后残余气体体积不改变。当气体从吸收瓶返回量气管时，调节吸收瓶内液面在标线处，关闭旋塞T3。
7.2.1.6 放下平衡瓶，静置15s。以下按进行，准确读取量气管中气体体积V2。
7.2.1.7 举起平衡瓶，转动T5、T4、T1、T3，使平衡瓶、量气管、反应瓶、废液瓶成通路，将部分废液排入废液瓶，残余气体亦同时排除。待量器管中溶液液面上升到顶部，关闭旋塞T3、T1、T4、T5，放下平衡瓶。取下反应瓶，弃取剩余废液，用水冲洗干净后，即可进行下一个样品的连续测定。
7.2.1.8 校正系数（F）按式（1）计算：
F= ……………………………………………………（1）
式中：0.4397——碳酸钙摩尔质量换算为二氧化碳摩尔质量系数；
m——碳酸钙质量，g；
V1——吸取前量气管中体积，mL；
V2——吸收后量气管中气体体积，mL。
注：连续三次测定数据极差不超过0.000008g，取平均值为F值。当温度变化超过±4℃时，需重新调节补偿管中压力，即：取下补偿管出口玻璃棒，打开旋塞T1、T2，举起平衡瓶，调节补偿管中两边液面大约在同一水平刻度，关闭旋塞T1、T2，，放下平衡瓶，用玻璃棒将补偿管上端出口密封，然后重新测定F值。
7.2.2 温度压力计算法
7.2.2.1 按7.1.4进行，确定平衡瓶与量气管二液面的差距，准确读数，记下差值△h。
7.2.2.2 根据水银气压计，记下校正后的气压值P。记下水套管中的温度t。
7.2.2.3 校正系数（F）按式（2）计算：
F= …………………………………………（2）
式中：P——气压值，Pa（换算系数：1mbar=100Pa；1 mmHg=133.3Pa；1 mmH2O=9.806Pa）；
h——补偿管平衡时，平衡瓶与量气管二液面之差距，平衡瓶液面高于量气管液面时为正值，反之为负值，mm；
t——水套管中的温度，℃；
44.01——二氧化碳的摩尔质量，g/mo1；
8.314——气体常数，J/mo1·K；
273.2——0℃时热力学温度，K。
7.3 试样的测定
称取0.2～1g试样，精确至0.0001g，置于反应瓶中。加入约0.5g硫酸铜（4.2）。以下按7.2.1.2～7.2.1.7进行。
注
1 试样中不含硫化物时，可以不加硫酸铜。
2 试样中不含硫化物时，可以用盐酸溶液（4.5）代替磷酸溶液（4.4）分解试样。测定校正系数F值时也可以用盐酸溶液（4.5）。
3 可以将硫酸铜（4.2）按规定量的比例配入磷酸溶液（4.4）或盐酸溶液（4.5）。
8 分析结果的表述
以质量百分数表示的二氧化碳（CO2）含量（X）按式（3）计算：
X= …………………………………………………（3）
式中：F——校正系数，量气管每毫升体积相当于二氧化碳的质量，g/mL；
V1——吸收前量气管中气体体积，mL；
V2——吸收后量气管中气体体积，mL；
m——试样的质量，g。
9 允许差
取两份平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。平行分析结果的差值应不大于表1所列允许差。
表1 允许差
二氧化碳（CO2）含量允许差
<5.000.15
5.00～10.000.22
>10.000.28
其他推荐产品
更多-
面议
高精度厚壁容量瓶（附常数） -
面议
高精度量筒 圆底（） -
面议
具磨口三角瓶 -
面议
具磨口抽滤瓶 -
面议
低型厚壁烧杯，双刻度线
制药网