二乙基二硫代氨基 甲酸银分光光度法 CJ/T102-1999 测定装置

1.、原理
在硫酸介质中，锌粒与酸作用产生新生态氢。在和氯化亚锡存在下，可使五价砷还原为三价砷，三价砷与新生态氢作用生成气体，通过用乙酸铅处理的脱脂棉除去硫化物后，吸收于二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙醇胺一溶液中，并生成红色络合物，在波长510nm处测定吸收液的吸光度。吸收液中存在有机碱三乙醇胺，可促使还原反应的进行，并且能增加红色胶体银在溶剂中的稳定性。
 

2、试剂
本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，所用水均为蒸馏水。
2.1无砷锌粒(Zn)。
2.2高氯酸(HCl04)，ρ=1.68g/ml。
2.3浓硫酸(H2504)，ρ=1.84g/ml。
2.41mol/L硫酸。
2..5硫酸溶液，1＋1（V十V）。
2.620%氢氧化钠(NaOH)溶液。
2.710％乙酸铅[Pb(C2H302)2]溶液。
2.815％溶液(m/V)：15g(KI)溶于蒸馏水中，并稀释至100ml，贮于棕色瓶内（变黄不能用）。
2.940%氯化亚锡溶液(m/V)：40g氯化亚锡(SnC12?2H20)溶于浓盐酸(HCl)中，并用浓盐酸稀释至100ml，加数粒金属锡(Sn)保存。
2.10乙酸铅棉球：将10g脱脂棉浸入100ml10％乙酸铅溶液中，浸透后取出晾干。
2.110.25％二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙醇胺一溶液：称取0.25g二乙基二硫代氨基甲酸[(C2H5)2NCS2Ag]，分别加入50ml(CHCl3)和2ml三乙醇胺[(HOCH2CH2)3N]，摇匀。再用稀释至100ml，待溶解后静置24h，然后用慢速滤纸过滤于棕色瓶中，避光保存。
2.12砷标准储备液：准确称取110℃烘干2h的(As203)0.1320g，置于100ml烧杯中，加5ml20％氢氧化钠溶液，低温加热至全部溶解后，以为指示剂，用1mol/L硫酸中和至溶液无色，然后再加入10ml1mol/L硫酸，转入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液砷的浓度为100μg/ml。
2.13砷标准使用液：准确吸取10.00ml砷标准储备液，置于1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液砷的浓度为1.00μg/ml。