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分析专用柱

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更新时间:2023-05-04 11:59:23浏览次数:153

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产品简介

分析专用柱

详细介绍

Glycomix™ SAX离子交换色谱柱专为带多电荷聚糖类化合物的分离而设计。填料基质为窄粒径分布的亲水聚合物颗粒,在聚合物颗粒的亲水表面化学键合强阴离子交换基团——季铵基。

Glycomix™ SAX 技术参数

特性 Glycomix™ SAX

官能团

季铵基

表面特性

亲水

pH范围

2 - 12

4.6×250 mm柱的柱压

0.22 mL/min为10 bar
1 mL/min为38 bar

柱压

~ 1,500 (psi)

盐浓度范围

20 mM - 2.0 M

温度

~ 80 (°C)

流动相兼容性

水相和有机相

应用

肝素,带多电荷聚糖

● 均匀一致的粒径确保了高分辨率和分离的高效性

● 高批间重现性

● 宽pH范围(2-12)

● 从分析级到制备级规模

● 适于肝素和聚糖的分离和分析


高批间重现性

由于严格控制的表面化学和树脂生产工艺,Glycomix树脂具有高批间重现性,使得色谱柱性能非常稳定。在的检测中,保留时间的批间分离偏差小于1%,峰面积则小于5%。

1. 三个批次GlycomixTM SAX树脂的高批间重现性

色谱条件
Column: GlycomixTM SAX, 4.6×250mm
phase: A: 0.04% NaH2PO4, pH 3.0
B: 0.04% NaH2PO4+14% NaClO4, pH 3.0
Flow rate: 0.22 mL/min
Gradient: 20% - 90% B in 60 minutes
Wavelength: 202 nm
Temperature: 25 °C
Injection volume: 10 µL
Pressure: 9.5 bar
Sample: 20 mg/mL
1 mg/mL 硫酸皮肤素 (DS)
1 mg/mL 多 (OSCS) in H2O

批间的峰保留时间相对标准偏差

Peak Name Lot A Lot B Lot C RSD%
Chondroitin Sulfate B 12.286 12.300 12.434 0.41%
Heparin 21.71 21.723 21.919 0.44%
OSCS 33.936 33.853 34.114 0.32%

色谱柱寿命长

*的表面化学结构和稳定的生产工艺使得GlycomixTM SAX具有长的色谱柱寿命。下图显示了同一色谱柱在重复进样时的分离性能。该柱展现了稳定的分离效率。

图2. 重复进样的叠加图

色谱条件
Column: GlycomixTM SAX, 4.6×250mm
Guard Column: GlycomixTM SAX, 4.6×50mm
phase: A: 0.04% NaH2PO4, pH 3.0
B: 0.04% NaH2PO4+14% NaClO4, pH 3.0
Flow rate: 0.22 mL/min
Gradient: 20% - 90% B in 60 minutes
Wavelength: 202 nm
Temperature: 25 °C
Injection volume: 10 µL
Pressure: 9.5 bar
Sample: 20 mg/mL
1 mg/mL 硫酸皮肤素 (DS)
1 mg/mL多 (OSCS) in H2O

不同上样量下的灵敏分离

GlycomixTM SAX能够从标准品中分离出其他组分。在图3中,图A是20 mg/mL Heparin、1mg/mL DS和1 mg/mL OSCS的标准品色谱图,图B是浓度为1 mg/mL的OSCS色谱图。两图相对比可知,DS和之间的小峰来自OSCS标准样品。色谱条件同图4。

GlycomixTM SAX可用于及其杂质的定量分析。图4为不同上样量下的分离谱图,其中浓度从0.5 mg/ml到10 mg/ml,OSCS的浓度从0.125 mg/ml到4 mg/ml,DS的浓度从0.25 mg/ml到4 mg/ml。在测试浓度范围内,相对偏差R2值超过0.99。

图3. OSCS标准品和掺入DS与OSCS的色谱叠加图

图4. 不同进样的色谱叠加图,其中从0.5mg/mL到10mg/mL, DS从0.125 mg/m到4.0 mg/mL,OSCS从0.25 mg/mL到4.0 mg/mL


色谱条件
Column: GlycomixTM SAX, 4.6×250mm
Guard Column: GlycomixTM SAX, 4.6×50mm
phase: A: 0.04% NaH2PO4, pH 3.0
B: 0.04% NaH2PO4+14% NaClO4, pH 3.0
Flow rate: 0.22 mL/min
Gradient: 20% - 90% B in 60 minutes
Wavelength: 202 nm
Temperature: 25 °C
Injection volume: 10 µL
Pressure: 10 bar
Sample: 20 mg/mL
0.2 mg/mL 硫酸皮肤素(DS)
0.2 mg/mL 多 (OSCS)

图5. 硫酸皮肤素(DS)、和多(OSCS)的校准曲线

色谱柱性能比较

经比较, 在的分离上,GlycomixTM SAX优于D品牌的柱子。下图是用GlycomixTM SAX分离的色谱图,硫酸皮肤素(DS)和之间的分离度为3.8,和多(OSCS)之间的分离度为5.8。美国药典(USP)对于DS/heparin和OSCS/heparin的分离度分别是1.0和1.5。GlycomixTM SAX的分离性能远远高于USP规定的要求。而D品牌色谱柱对于DS/hepari和heparin/OSCS的分离度分别为1.1和1.8。

图6. 、硫酸皮肤素和多在GlycomixTM SAX上的分离

色谱条件
Column: GlycomixTM SAX, 4.6×250mm
Guard Column: GlycomixTM SAX, 4.6×50mm
phase: A: 0.04% NaH2PO4, pH 3.0
B: 0.04% NaH2PO4+14% NaClO4, pH 3.0
Flow rate: 0.22 mL/min
Gradient: 20% - 90% B in 60 minutes
Wavelength: 202 nm
Temperature: 25 °C
Injection volume: 10 µL
Pressure: 10 bar
Sample: 20 mg/mL
0.2 mg/mL 硫酸皮肤素(DS)
0.2 mg/mL 多 (OSCS)


产品

ID × 长度 (mm)

订货号

Glycomix SAX

4.6 × 250 mm

901665-4625

Glycomix SAX保护柱

4.6 × 50 mm

901665-4605

Glycomix 方法包

色谱柱 + 保护柱

901665-KIT

(Heparin Sodium)

50 mg

HP-50

硫酸皮肤素(Chondroitin Sulfate B)

5 mg

CS-5

多(Oversulfated Chondroitin Sulfate)

5 mg

OSCS-5


注:以上为常备规格订货信息,其它规格或特殊定制产品,电询。

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