SFEY-05超临界乙醇干燥设备

一、设备概述
    利用超临界乙醇对凝胶样品进行干燥具有时间短、见效快、操作简单等优点。在选用设备时，超临界二氧化碳干燥工艺是高压低温的过程，而超临界乙醇干燥工艺是高温低压的干燥过程，因两种工艺的条件相差很大，需对凝胶物性进行了解，防止损伤物料。
二、凝胶物料的制备
    将(CH3COO)2Mg·4H2O配制成0.2mol/L水溶液，然后加入3gPEG4000，室温下充分搅拌0.5～1h，缓慢滴加0.4mol/LNaOH溶液至pH9.5，再继续搅拌直至溶胶产生，胶体体系在低温下陈化24h。然后离心分离除去上清液，并用去离子水洗涤3～5次，再用无水乙醇洗涤3～5次，得到醇凝胶。
    将得到的半透明状醇凝胶置于100mL高压釜内,再加入40mL无水乙醇，搅拌均匀以形成乙醇溶胶混合液。用N2吹扫高压釜3次以驱除反应釜中的空气，封釜搅拌并升温,使釜内温度，压力高于乙醇的临界点(温度为243℃，压力为6.7MPa)以上，达到280℃，7.0MPa后维持30min，缓慢释放流体，回到常压，再通入N2吹扫3次以携带出残余的乙醇蒸气，自然冷却至室温，得到干凝胶。将干凝胶放于马弗炉中600℃煅烧3h后自然冷却至室温，得到MgO纳米颗粒。
    乙醇超临界流体干燥技术合成纳米Y2O3颗粒将纯度为99.99%Y2O3粉末溶于分析纯的浓HNO3,加去离子水配制成浓度为0.1mol/LY(NO3)3溶液,称取少量分析纯的(NH4)2SO4和PEG4000添加到Y(NO3)3溶液中,强力搅拌10min后,往溶液缓慢滴加25%氨水,滴定氨水时将反应体系置于低温下进行。当反应体系的pH为9时,停止滴加氨水。继续搅拌溶液4h后,得到前驱物溶胶。将溶胶用去离子水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤3次,即获得前驱物凝胶。   
三、乙醇干燥的优越性
    采用乙醇超临界流体干燥（SCFD）技术制备的MgO纳米颗粒对醋酸乙烯蒸气的催化发光强度是普通干燥技术制备的MgO纳米颗粒的6倍；纳米Y2O3对乙酸乙酯蒸气的催化发光强度较Y2O3也提高了约3倍。
    说明应用超临界乙醇干燥技术制备的纳米材料较普通技术制备的纳米材料具有更强的催化活性。利用超临界乙醇干燥技术制备的纳米颗粒设计的检测醋酸乙烯蒸气的催化发光传感器具有灵敏度较高、选择性优异和稳定性好的优点，可满足快速在线检测低浓度醋酸乙烯的要求。
三、主要技术指标：
    工作压力：≤32MPa
    工作温度：室温～300℃
    干燥釜容积：5L/32MPa  DN160×240mm
    分离器容积：2L/30MPa
    电源：AC380V 50Hz   三相五线    8kW