SXW-02超临界细微粒子制备装置

一、概述

    超临界流体沉析技术是利用SCF所具有的特殊性质，在一定的条件下使溶液达到的过饱和度与过饱和速率，从而使溶质迅速沉析，形成超细微粒。这种方法能够更准确地控制结晶过程形成平均粒径很小的超细微粒，且可以控制产品的粒度分布。与传统的粉碎及结晶技术相比，使用超临界流体可避免大量使用有机溶剂及由此而造成的环境污染和除去产品中残留有机溶剂的繁琐步骤，并可用于热敏性、结构不稳定及易失活变性的物品。

    ASES过程与GAS过程不同之处：在ASES过程中颗粒形成与干燥同时进行，形成的颗粒中残余的有机溶剂含量少。而GAS过程的结晶沉淀过程都是在液相中发生的，需要经过长时间的洗涤操作才能得到干燥的固体颗粒。
    SEDS过程（超临界流体强化溶液分散的沉淀过程）是将超临界CO2、含有溶质的溶液和有机溶剂一起喷入结晶器，并经短暂的接触和混合过程。由于有机溶剂大大高于溶质水溶液的流量，使二者接触混合后溶质迅速析出，而高压CO2的流量又大大高于有机溶剂的流量，使溶液和有机溶剂混合后立即被高速喷射的CO2冲散为液滴，与此同时液滴中少量的有机溶剂和水迅速溶于CO2之中，使析出的溶质颗粒得以快速干燥。海恒科研仪器生产的超临界细微粒子制备装置根据要求进行具体的配置。
二、主要技术参数：
    结晶器工作压力：≤30MPa
    结晶方式：根据要求进行设计
    工作温度：室温-150℃
    预热温度：≤85℃
    结晶器容积：200mL-2L
    分离结构：旋风分离设计
三、系统组成及技术指标：
    该装置由以下几部分组成：CO2供应系统、内含溶质的溶液进料系统、有机溶剂进料系统、结晶器、卸压装置、控温系统(采用恒温箱空气浴加热)、安全保护系统组成。
1、CO2供应系统
    由CO2钢瓶、净化器、制冷系统、CO2柱塞泵、缓冲罐、预热盘管及相应管阀件组成。
    净化器：容积200mL，设计压力8MPa，内部充满分子筛或硅胶，可过滤杂质及水分，内部过滤网目数为400目（相当于38μm）。
    制冷系统：用于将气态CO2制冷变成液态CO2。规格根据结晶器大小进行配置。
CO2柱塞泵：工作压力≤30MPa，额定压力≤40MPa，流量根据结晶器进行配置。
    缓冲罐：用于结晶器前CO2的缓冲，减少脉流。容积200mL,工作压力≤30MPa。
    预热盘管：用于结晶器前CO2的预热，保持进入结晶器超临界流体的温度稳定。
2、内含溶质的溶液进料系统：由玻璃杯、柱塞泵及相应管阀件组成。
    柱塞泵：工作压力≤30MPa，额定压力≤40MPa，流量根据结晶器进行配置。
3、有机溶剂进料系统：由玻璃杯、柱塞泵及相应管阀件组成，这是为SEDS过程特殊设计。
    柱塞泵：工作压力≤30MPa，额定压力≤40MPa，流量根据结晶器进行配置。
4、结晶器：容积为根据要求进行配置，入口接有喷嘴，喷嘴用不锈钢制作，激光穿孔，长度  与内径之比为15：1，喷嘴内径规格有60μm、80μm、100μm，120μm可根据实验需要选用。
结晶器内部喷嘴根据要求进行配置单头喷嘴或可调节喷嘴。单头喷头结构形式主要在GAS法、ASES法（即PCA法）使用。
5、卸压罐：容积为100mL，设计压力20MPa，主要用于气液分离。
6、恒温箱：工作室尺寸为500（长）×500（宽）×600（深），采用温控仪控温，恒温箱内装加热器及循环风扇，热交换采用对流和辐射传热，工作室均为不锈钢内胆，设计新颖，外形美观，结构紧凑合理。
7、安全保护系统：为保证系统的安全，我们设计了安全保护系统，主要由电接点压力表和安全阀组成，电接点压力表控制压力源（柱塞泵）的压力，可设定上限压力，可避免超压现象。另外结晶器上安装有安全阀，可实施溢流保护。