HXD-02超临界细微粒子干燥设备

一、设备简介：
    超临界干燥技术是在干燥介质临界和临界压力条件下进行的干燥,它可以避免物料在干燥过程中的收缩和碎裂, 从而保持物料原有的结构与状态, 防止初级纳米粒子的团聚和凝并, 这对于各种纳米材料的制备意义。

    超细微粒，特别是纳米级粒子的研制，在材料、化工、轻工、冶金、电子、生物医学领域得到广泛研究和应用，利用超临界流体制备细微粒子这一技术，可以进行颗粒、微球、微胶囊、多孔材料、脂质体及其它微细材料的加工和制备。
    超细粒子的制备有多种方法，超临界流体沉积技术作为一种，能够更准确的控制结晶过程，能够生产出平均粒径很小的细微粒子，而且还可控制其粒度尺寸的分布。
    超临界流体沉积技术有以下两种：RESS（超临界溶液快速膨胀）法和GAS（气体抗溶剂结晶）法，由GAS法派生而来的过程有SAS、ASES（PCA）、SEDS等，本设备可进行下列过程的实验：GAS法、ASES法（即PCA法）、SEDS法。
二、原理介绍：
2-1、GAS法主要原理
    当高压气体溶入含有溶质的溶液相内，使其中的溶剂发生膨胀，于是降低了溶质在其中的溶解度，导致该溶质的结晶析出。
2-2、SAS法主要原理
    SAS法工作原理及影响因素与GAS几乎一样，只是喷射入溶液中的是超临界二氧化碳，而不是气态CO2。
2-3、ASES法主要原理
    ASES过程即气溶胶溶剂萃取过程，又叫PCA过程，GAS法是将气态CO2喷射入溶液中，ASES过程则与其过程相反，它是将溶液喷射到超临界二氧化碳中。在结晶釜中预先充入一定压力的CO2流体，待结晶釜的压力和温度达到稳定并形成超临界状态后，将一定浓度的溶液通过一喷嘴喷入结晶釜中，形成细小的液滴。
    由于高压CO2与有机溶剂能够互相混溶，一方面CO2迅速地溶入液滴，使之发生膨胀，溶剂的溶解能力迅速降低，另一方面液滴中的有机溶剂也迅速地溶入高压CO2，极短时间内形成的过饱和度，使溶质快速地析出，形成极细的均匀的颗粒。如果在有机溶液中预先加入少量的CO2则喷射后会产生多孔性的颗粒。形成的颗粒过滤在结晶釜底部过滤器上，二氧化碳和溶剂的混合流体流出结晶器，进入减压釜进行气液分离。
    在ASES过程中,影响颗粒形态、粒度与粒度分布的操作参数除了温度、压力和溶液初始浓度之外，与RESS过程一样，喷嘴的结构和尺寸对结果有着重要的影响。
    ASES过程与GAS过程不同之处：在ASES过程中颗粒形成与干燥同时进行，形成的颗粒中残余的有机溶剂含量少。而GAS过程的结晶沉淀过程都是在液相中发生的，需要经过长时间的洗涤操作才能得到干燥的固体颗粒。GAS过程操作压力远低于RESS过程，大约10MPa左右。
2-4、SEDS法主要原理
    SEDS过程（超临界流体强化溶液分散的沉淀过程）是将超临界CO2、含有溶质的水溶液和有机溶剂一起喷入结晶器，并经短暂的接触和混合过程。由于有机溶剂大大高于溶质水溶液的流量，使二者接触混合后溶质迅速析出，而高压CO2的流量又大大高于有机溶剂的流量，使溶液和有机溶剂混合后立即被高速喷射的CO2冲散为液滴，与此同时液滴中少量的有机溶剂和水迅速溶于CO2之中，使析出的溶质颗粒得以快速干燥。
三、主要技术参数：
    结晶器工作压力：30MPa
    工作温度：室温～150℃
    结晶器容积：1000mL
    分离器工作压力：10MPa
    分离器容积：1000mL
    制冷量：3300kcal/h
    电源：AC380V    10kW
四、各主要部件性能：
    该装置由以下几部分组成：CO2供应系统、内含溶质的溶液进料系统、有机溶剂进料系统、结晶器、卸压装置、控温系统(采用恒温箱空气浴加热)、安全保护系统组成。
4-1、CO2供应系统
    由CO2钢瓶、净化器、制冷系统、CO2柱塞泵、缓冲罐、预热盘管及相应管阀件组成。
    净化器容积200mL，设计压力8MPa，内部充满分子筛或硅胶，可过滤杂质及水分，内部过滤网目数为400目（相当于38μm）。
4-2、制冷系统
    用于将气态CO2制冷变成液态CO2。便于高压注入和稳定增压，制冷量为3300kcal/h，风冷水循环系统，操作。
4-3、CO2柱塞泵
    排出压力为32MPa，流量为10L/h，三柱塞变频调节，合理降低高压输入的脉冲影响，保证产品质量。
4-4、缓冲罐
    主要用于结晶器前CO2的缓冲，降低脉冲影响。容积500mL,工作压力32MPa。
4-5、预热器
    主要用于结晶器前CO2的预热，置于恒温箱中。
4-6、内含溶质的溶液进料系统
    由玻璃杯、柱塞泵及相应管阀件组成。其中柱塞泵：流量为400mL/h,排出压力为32MPa。
4-7、有机溶剂进料系统
    由玻璃杯、柱塞泵及相应管阀件组成，这是为SEDS过程特殊设计。其中柱塞泵：流量为4L/h,排出压力为32MPa。
4-8、结晶器
    容积为1L，入口接有喷嘴，喷嘴用不锈钢制作，激光穿孔，长度与内径之比为15：1，喷嘴内径规格有60μm、80μm、100μm，120μm可根据实验需要选用。
    结晶器内部配置单头喷嘴。单头喷嘴可换不同细微内径的喷嘴。单头喷头结构形式主要在GAS法、ASES法（即PCA法）使用。
4-9、分离器
    容积为1000mL，设计压力10MPa，主要用于气液分离。结构为细长型，便于分离和对液态溶剂的回收。
4-10、恒温箱
    工作室尺寸为500（长）×500（宽）×600（深），采用温控仪控温，恒温箱内装加热器及循环风扇，热交换采用对流和辐射传热，工作室均为不锈钢内胆，设计新颖，外形美观，结构紧凑合理。
4-11、安全保护系统
    为保证系统的安全，我们设计了安全保护系统，主要由电接点压力表和安全阀组成，电接点压力表控制压力源（柱塞泵）的压力，可设定上限压力，可避免超压现象。另外结晶器上安装有安全阀，可实施溢流保护。