1 仪器测试条件的影响
1.1 传温介质传热均匀性的影响
各种熔点测定方法其温度都不是直接从被测样品上得到的。经典的方法是通过导热油传导到水银温度计上,通过读取温度计读数确定熔点。传统的传温介质,对于80℃以下的药品,采用水作为传温介质,80℃以上的药品,采用硅油或液体石蜡作传温介质,为了保证介质传温均匀,必须在介质加热的过程中,用搅拌器搅拌介质,保持介质的温度一致。
1.2 起始温度对熔点的影响
起始温度偏高,升温速度又快,热量往往来不及传递,使熔点值偏高。起始温度过低,预热时间过长,某些不稳定的样品加热后会产生分解及升华现象,使测得的熔点偏低。
1.3 升温速率对熔点的影响
1.3.1 对熔点测定结果的影响
经典的方法是通过导热介质传导到水银温度计上,通过读取温度计读数确定熔点。
在实际中,升温速率的影响是很复杂的,它对温度的控制在很大程度上与试样种类和转变的类型密切相关。
1.3.2 对熔点测定重现性的影响
加热速度越大,读数的重现性越差。这一现象可以用二元混合物的相图来解释。因此,只有在低的升温速率下才能得到较可行的结果。
为保证测定结果的一致性,《中国药典》规定升温速率为每分钟上升1.0~1.5℃,熔融同时分解的样品升温速率为每分钟2.5—3.0℃。