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气相色谱仪操作步骤

2015-7-15  阅读(967)

气相色谱仪操作步骤


1、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀),调整输出压力稳定在0.4Mpa

左右(气体发生器一般在出厂时已调整好,不用再调整)。


2、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开"的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后,打开色谱仪的电源开关。


3、设置各工作部温度。

TVOC分析的条件设置:

(a)柱箱:柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5/min、终止温度250℃、终止时间10min; 

(b)进样器和检测器:都是250℃。

脂肪酸分析时的色谱条件:

(a)柱箱:柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4/min、终止温度240℃、终止时间15min; 

(b)进样器温度是260℃,检测器温度是280℃。


4、点火:待检测器(按“显示、换档、检测器"可查看检测器温度)温度升到150℃以上后,打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开"的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa0.15Mpa左右。按住点火开关(每次点火时间不能超过6~8秒钟)点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口,当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃,要松开点火开关,再重新点火。在点火操作的过程中,如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结,可旋下检测器收集极帽,把水清理掉。

在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法:

观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。


5、打开电脑及工作站(通道一分析脂肪酸,通道二分析碘),打开一个方法文件:

脂肪酸分析方法或碘分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时

间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调"旋钮,检查信号

是否为通路(转动“粗调"旋钮时,基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同

时点击“启动"按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮,进行色谱数据分析。分析

结束时,点击“停止"按钮,数据即自动保存。


6、关机程序:首先关闭氢气和空气气源,使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后

再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温(20-30℃),待温度

降至设置温度后,关闭色谱仪电源。zui后再关闭氮气。





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