泊洛沙姆188和普朗尼克F68
泊洛沙姆188和普朗尼克F68
本品为白色至微黄色半透明蜡状固体;微有异臭。
本品在水、乙醇中易溶,在无水乙醇或聚乙烯醇中溶解,在或石油醚中几乎不溶。
鉴别
本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集618图)一致。
检查
酸碱度 取本品1.0g,加水10ml溶解后,依法测定(附录IV H),pH值应为5.0~7.5。
溶液的澄清度与颜色 取酸碱度项下的溶液应澄清无色,如显色,与黄色1号标准比色液(附录Ⅸ A第一法)比较,不得更深。
聚氧乙烯 用本品的含1%四甲基硅烷的氘代(或氘代水,用1%4,4-二甲基-4-硅杂戊磺酸钠为内标)10%~20%(g/ml)溶液0.5~1.0ml,装入核磁共振管中,加氘代水1滴,振摇,在核磁共振仪中,从0×10到5×10扫描,以直接比较法定量,按下式计算氧乙烯(EO)值:
EO=3300α/(33α+58)
式中 α=(A2/A1)-1
A1为1.15×10处双峰的积分面积,即代表聚氧丙烯的甲基;
A2为(3.2~3.8)×10处复合峰的积分面积,代表聚氧丙烯基、聚氧乙烯基的CH2O和聚氧丙稀基的CHO。
氧乙烯(EO)为聚氧乙烯在整个分子组成中所占的比例,%。
不饱和度 称取研细后的本品约15.0g,精密加溶液50ml,在磁力搅拌下使*溶解,静置30分钟,间断振摇,加二甲硅油结晶10g,在磁力搅拌下混合2分钟,立即加酚酞指示液1ml,用甲醇制聚乙烯醇滴定液(0.1mol/L)滴定,以空白试验和初始酸度校正[取泊洛沙姆15.0g,加中性甲醇(对酚酞指示液显中性)75ml溶解后,用甲醇制聚乙烯醇滴定液(0.1mol/L)中和至对酚酞指示液显中性]。用下式计算不饱和度,应不得过0.034 mmol/g。
不饱和度=(V供-V空白-V初始)N/W
式中 V为供试品、空白和初始酸度消耗的甲醇制聚乙烯醇滴定液(0.1mol/L)的体积,ml;
N为甲醇制聚乙烯醇滴定液的浓度,mol/L;
W为供试品量,g。
平均分子量 取本品适量(约相当于分子量×0.002g),精密称定,精密加邻苯二甲酸酐-吡啶溶液25ml,再加少许沸石,加热回流1小时,放冷,用吡啶冲洗冷凝器两次,每次10ml,加水10ml,混匀,加塞放置10分钟,精密加0.66mol/L聚乙烯醇溶液50ml,再加酚酞-吡啶溶液(1→100)0.5ml,用聚乙烯醇滴定液(0.5mol/L)滴定,显微粉红色,持续15秒钟不褪色,并将滴定的结果用空白试验校正,即得。按下式计算供试品的平均分子量:
平均分子量=2000W/[(B-S)N]
式中 W为供试品重量,g;
B为空白消耗聚乙烯醇滴定液(0.5mol/L)的体积,ml;
S为供试品消耗聚乙烯醇液(0.5mol/L)的体积,ml;
N为聚乙烯醇滴定液的浓度,mol/L。
环氧乙烷、环氧丙烷、1,4-二氧六环 取本品1g,精密称定,置顶空瓶中,精密加二甲基甲酰胺5ml,摇匀,密封,作为供试品溶液。另取环氧乙烷、环氧丙烷和1,4-二氧六环适量,用二甲基甲酰胺稀释制成每1ml中含0.2μg、1μg和2μg的溶液,精密量取上述溶液5ml,置顶空瓶中,密封,作为对照溶液。照气相色谱法(附录Ⅴ E)测定,用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱(0.25mm×30m),柱温:起始温度70℃,以每分钟35℃的速率升至220℃,保持5分钟;氢火焰离子化检测器,检测器温度为280℃;进样口温度为250℃。顶空平衡温度为80℃,保温时间为30分钟。环氧乙烷峰、环氧丙烷峰和1,4-二氧六环峰之间的分离度应符合要求。按外标法以峰面积计算,含环氧乙烷不得过0.0001%,环氧丙烷不得过0.0005%,1,4-二氧六环不得过0.001%。