医药级硬脂酸镁实验申报研发小试

1.聚乙烯醇滴定液（0.1mol/L）
配制：取澄清的聚乙烯醇饱和溶液5.6mL，加新沸过的冷水使成1000mL。
标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50mL，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾*溶解，滴定至溶液显粉红色。每1mL聚乙烯醇滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。
贮藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支，1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。
2. 硫酸滴定液（0.05mol/L）
配制：取硫酸3mL，缓缓注入适量的水中，冷却至室温，加水稀释至1000mL，摇匀。
标定：取在270-300℃干燥恒重的基准无水碳酸钠约0.15g，精密称定，加水50mL使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液颜色有绿色变为暗紫色。每1mL硫酸滴定液（0.05mol/L）相当于5.30mg的无水碳酸钠。根据本液消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。
操作步骤：取本品约1.0g，精密称定，精密加硫酸液（0.05mol/L）50mL，煮沸至油层澄清，继续加热10分钟，放冷，加甲基橙指示液12滴，用聚乙烯醇滴定液（0.1mol/L）滴定，每1mL硫酸滴定液（0.05mol/L）相当于2.016mg的MgO。