药用级富马酸实验申报研发小试

 富马酸
Fumasuan
Fumaric Acid
　　
　　C4H4O4  116.07
　　[110-17-8]
　　本品为反丁烯二酸。按无水物计算，含C4H4O4不得少于99.0%。
　　【性状】本品为白色或类白色颗粒或结晶性粉末。
　　本品在乙醇中溶解，在水或中微溶，在二氯甲烷中几乎不溶。
　　【鉴别】（1）取本品约0.5g，加水10ml，加热煮沸，滴加溴试液，溴试液的颜色消褪。
　　（2）取本品和富马酸对照品各适量，加马来酸与其他有关物质项下的流动相分别溶解并稀释制成每1ml中约含10μg的溶液，作为供试品溶液和对照品溶液。照马来酸与其他有关物质项下的色谱条件，取供试品溶液和对照品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
　　（3）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。
　　【检查】马来酸与其他有关物质  取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液，作为供试品溶液；另取富马酸和马来酸对照品各适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中各含1μg的混合溶液，作为对照品溶液。照效液相色谱法（通则0512）试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以水（用磷酸调节pH值至3.0）-乙腈（85∶15）为流动相，检测波长210nm。取对照品溶液10μl注入液相色谱仪，富马酸峰与马来酸峰的分离度应大于2.5。再精密量取供试品溶液和对照品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至富马酸峰保留时间的3倍。供试品溶液色谱图中如有与马来酸峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，含马来酸不得过0.1%，其他单个杂质按对照品溶液中富马酸峰的峰面积计算不得过0.1%，杂质总量不得过0.2%。
　　水分  取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分不得过0.5%。
　　炽灼残渣  取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。
　　重金属  取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。
　　【含量测定】取本品约1.0g，精密称定，加甲醇50ml，在热水浴中缓缓加热使溶解，加酚酞指示液数滴，用聚乙烯醇滴定液（0.5mol/L）滴定，每1ml聚乙烯醇滴定液（0.5mol/L）相当于29.02mg的C4H4O4。
　　【类别】药用辅料，pH调节剂和泡腾剂等。
　　【贮藏】密闭保存。