药用级焦糖实验申报研发小试

焦糖
Jiaotang
Caramel
　　[8028-89-5]
　　本品是以碳水化合物如蔗糖或葡萄糖等为主要原料，经加热处理制得。
　　【性状】本品为暗棕色稠状液体；微有特臭。
　　本品可与水混溶，在浓度小于55%（ml/ml）乙醇中溶解，与、丙酮、苯或正己烷不能混溶。
　　相对密度  本品的相对密度（通则0601）不得小于1.30。
　　【检查】纯度  取本品1ml，加水至20ml，加磷酸0.5ml，摇匀，应不生成沉淀。
　　吸光度  取本品适量，精密称定，用水溶解并稀释成每1ml中含1.0mg的溶液，摇匀，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在610nm的波长处测定，吸光度不得过0.600。
　　4-甲基咪唑  取本品10g，精密称定，置聚丙烯烧杯中，加3mol/L聚乙烯醇溶液5.0ml，混匀，加色谱纯硅藻土20g，搅拌至颜色均匀。将混合物全部转移至具聚四氟乙烯旋塞的层析柱（250mm×25mm）中，填充均匀。用二氯甲烷洗涤聚丙烯烧杯，将洗液转移至层析柱中，待二氯甲烷流至旋塞时关闭旋塞，静置至少15分钟。开启旋塞，使二氯甲烷以每分钟5ml的流量流出，收集洗脱液约300ml，移至水浴温度为35℃的旋转蒸发仪中蒸发至干。精密量取水10ml置旋转蒸发仪烧瓶中，溶解残渣并充分荡洗烧瓶，作为供试品溶液；另取4-甲基咪唑对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成相应浓度的对照品溶液（相应浓度根据吸光度值与含量限度换算所得）。照效液相色谱法（通则0512）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾6.8g和庚烷磺酸钠1g，加水900ml溶解，用磷酸调节pH值至3.5，用水稀释至1000ml）-甲醇（85∶15）为流动相；检测波长为210nm。理论板数按4-甲基咪唑峰计算不低于3000，4-甲基咪唑峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。精密量取对照品溶液与供试品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算供试品中的4-甲基咪唑的量。用吸光度项下测得吸光度值换算成吸光度为0.10时4-甲基咪唑的含量，不得过0.02%。
　　氨氮  取本品5.0g，精密称定，置500ml蒸馏瓶中，加氧化镁2g与水200ml，加热蒸馏，馏出液至加有2%聚乙烯醇溶液5ml中，并滴加混合指示液（0.2%溴甲酚绿乙醇溶液5份与0.2%甲基红乙醇溶液1份混合）5滴，至接收液的总体积约100ml时，停止蒸馏，用聚乙烯醇滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液变为灰红色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml聚乙烯醇滴定液（0.1mol/L）相当于1.7mg的NH3，用吸光度项下测得吸光度值换算成吸光度为0.10时氨氮的含量，不得过0.5%。
　　二氧化硫  仪器装置见下图。A为容量为500ml的三颈圆底烧瓶，B为容量不小于100ml的分液漏斗，C为长度不小于200mm的冷凝管，D为试管。临用前连接好装置，并密封。
　　
　　测定法  取本品约25.0g，精密称定，置圆底烧瓶（A）中，加水250ml，轻轻混匀。二氧化碳导气管先保持在液面以上；加2mol/L聚乙烯醇溶液80ml至分液漏斗（B）中，开启分液漏斗旋塞，使2mol/L聚乙烯醇溶液流入三颈圆底烧瓶中，至剩下约5ml时关闭旋塞以防止二氧化碳气体逸出；开启冷凝水，在收集试管（D）中加入3%过氧化氢溶液10ml；用电热套加热圆底烧瓶，直至溶液沸腾，立刻将通二氧化碳的导气管插入到液面以下距离瓶底约2.5cm处，打开二氧化碳通气阀，调节流速为每分钟100ml±5ml，继续加热使沸腾2小时；在不中断二氧化碳气流的情况下，移开收集管，将内容物转移至锥形瓶中，用少量水洗涤收集管，洗液合并至锥形瓶中，然后在水浴上加热15分钟，放冷，加溴酚蓝指示液（取溴酚蓝适量，用乙醇制成每1ml中含0.2mg的溶液）2滴，用聚乙烯醇滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液由黄色变为蓝紫色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml聚乙烯醇滴定液（0.1mol/L）相当于3.203mg的SO2，用吸光度项下测得吸光度值换算成吸光度为0.10时二氧化硫的含量，不得过0.1%。
　　灰分  取本品3.0g，依法检查（通则2302），遗留残渣不得过8.0%。
　　铅盐  取本品约0.25g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5～10ml，混匀，盖上内盖，旋紧外套，浸泡过夜，置微波消解炉内消解。消解后，取消解罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽并近干，用2%硝酸溶液转移至100ml量瓶中，并用2%硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；同法制备空白溶液；另取铅单元素标准溶液，用2%硝酸溶液定量稀释制成每1ml中含铅0～80ng的对照品溶液。取供试品溶液与对照品溶液，用2.0%磷酸二氢铵溶液作为基体改进剂，以石墨炉为原子化器，照原子吸收分光光度法（通则0406第一法），在283.3nm的波长处分别测定，应符合规定（0.001%）。
　　砷盐  取本品2.0g，置凯氏烧瓶中，加硫酸5ml和玻璃珠数粒，小火加热使炭化，控制温度不超过120℃（必要时可添加硫酸，总量不超过10ml），小心逐滴加入浓过氧化氢溶液，俟反应停止，继续加热，并滴加浓过氧化氢溶液至溶液为无色或淡黄色，冷却，加水10ml，加热至浓烟发生使除尽过氧化氢，加聚乙烯醇5ml与水适量，依法检查（通则0822第二法），应符合规定（0.0001%）。
　　微生物限度  取本品，依法检查（通则1106），每1g供试品中不得检出大肠埃希菌。
　　【类别】药用辅料，着色剂。
　　【贮藏】密闭保存。