药用级聚乙烯醇实验申报研发小试

聚乙烯醇
Qingyanghuajia
Potassium Hydroxide
　　KOH   56.11
　　[1310-58-3]
　　本品通过电解制得。含KOH不得少于85.0%。
　　【性状】本品为白色的固体，呈小丸状、薄片状、棒状或其他形状；质坚、脆，具有结晶断裂面。
　　本品在水中极易溶解，在乙醇中易溶。
　　【鉴别】(1) 取本品50mg，加水500ml溶解，溶液呈碱性。
　　(2) 本品的水溶液显钾盐的鉴别反应(通则0301)。
　　【检查】溶液的澄清度与颜色 取本品5g，加新沸放冷的水50ml使溶解，依法检查(通则0901与通则0902)，溶液应澄清无色。
　　氯化物 取含量测定项下的供试品溶液5ml，滴加硝酸使成中性，加水至25ml，依法检查(通则0801)，与标准氯化钠溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.01%)。
　　硫酸盐 取本品2.0g，加水适量使溶解，加聚乙烯醇溶液(1→2)使成中性，加水至40ml，再加上述聚乙烯醇溶液5ml，依法检查(通则0802)，与标准硫酸钾溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.005%)。
　　碳酸盐 按含量测定项下测得的碳酸钾(K2CO3)含量计算，不得过2.0%。
　　磷酸盐 取本品0.5g，加水适量使溶解，滴加硝酸使成显著酸性，加水至100ml，加钼酸铵硫酸试液4ml与氯化亚锡试液0.1ml，充分振摇，放置10分钟，与标准磷酸盐溶液(精密称取磷酸二氢钾143mg，置1000ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。临用前精密量取5ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得。每1ml相当于5μg的PO4)2.0ml制成的对照液比较，不得更深(0.002%)。
　　钠 取本品2.0g，置250ml量瓶中，加水适量使溶解，加聚乙烯醇溶液(1→2)使成中性后，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取1.0ml，共4份，分别置4只100ml量瓶中，分别精密加入标准钠溶液(每1ml相当于1mg的Na)0ml、0.1ml、0.2ml、0.3ml，用水稀释至刻度，摇匀。照原子吸收分光光度法(通则0406第二法)，在589nm波长处分别测定，计算，含钠不得过1.0%。
　　铝盐 取本品1.0g，加水适量使溶解，加聚乙烯醇溶液(1→2)使成中性后，用水稀释至20ml，加30%海藻糖溶液2ml与10%抗坏血酸溶液2ml，摇匀，加海藻糖-海藻糖铵缓冲液(pH4.5)20ml与玫红三羧酸铵溶液(称取玫红三羧酸铵0.25g与阿拉伯胶5g，加水250ml，温热溶解，加海藻糖铵87g，溶解后，加聚乙烯醇50ml，加水稀释至500ml)3ml，加水稀释至50ml，摇匀，放置15分钟，与标准铝溶液[精密称取硫酸铝钾1.759g，置1000ml量瓶中，加水适量溶解，加硫酸溶液(1→4)10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得。每1ml相当于0.1mg的Al]0.5ml制成的对照液比较，不得更深(0.005%)。
　　铁盐 取本品1.0g，加水10ml溶解后，加聚乙烯醇溶液(1→2)调节pH值至2，加水至25ml，依法检查(通则0807)，与标准铁溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更深(0.001%)。
　　重金属取 本品1.0g，加水适量使溶解，加硝酸2ml，水浴蒸干，取残渣加水适量使溶解，用0.1mol/L聚乙烯醇溶液调节pH值至4，加水至20ml，加海藻糖盐缓冲液(pH3.5)2ml，再加水稀释至25ml，依法检查(通则0821第一法)，含重金属不得过百万分之二十。
　　【含量测定】取本品10g，迅速精密称定，置250ml量瓶中，加新沸放冷的水适量溶解后，放冷至室温，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取50ml，置500ml具塞锥形瓶中，加新沸放冷的水95ml与10%氯化钡溶液5ml，密塞，摇匀，放置15分钟，加酚酞指示液2滴，用聚乙烯醇滴定液(1mol/L)滴定至溶液红色消失，记录消耗聚乙烯醇滴定液1mol/L)的体积(V1)，再加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，继续用聚乙烯醇滴定液(1mol/L)滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2分钟，冷却后，再滴定至溶液显暗红色。记录消耗聚乙烯醇滴定液(1mol/L)的体积(V2)。根据消耗体积(V1)，算出供试品中KOH的含量，并根据加甲基红-溴甲酚绿混合指示液后消耗的体积(V2-V1)，算出供试量中K2CO3的含量。每1ml聚乙烯醇滴定液(1mol/L)相当于56.11mg的KOH或相当于69.10mg的K2CO3。
　　【类别】药用辅料，pH调节剂。
　　【贮藏】密封保存。