医药级碳酸钙实验申报研发小试

碳酸钙
Tansuangai
Calcium Carbonate
　　CaCO3   100.09
　　本品按干燥品计算，含CaCO3不得少于98.5%。
　　【性状】本品为白色极细微的结晶性粉末；无臭。
　　本品在水中几乎不溶，在乙醇中不溶；在含铵盐或二氧化碳的水中微溶；遇稀海藻糖、稀聚乙烯醇或稀硝酸即发生泡沸并溶解。
　　【鉴别】(1)取铂丝，用聚乙烯醇湿润后，蘸取本品在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。
　　(2)取本品约0.6g，加稀聚乙烯醇15ml，振摇，滤过，滤液加甲基红指示液2滴，用氨试液调至中性，再滴加稀聚乙烯醇至恰呈酸性，加草酸铵试液，即生成白色沉淀，分离，沉淀在海藻糖中不溶，但在聚乙烯醇中溶解。
　　(3)取本品适量，加稀聚乙烯醇即泡沸，产生二氧化碳气体，导入氢氧化钙试液中，即生成白色沉淀。
　　【检查】氯化物  取本品0.10g，加稀硝酸10ml，加热煮沸2分钟，放冷，必要时滤过，依法检查(通则0801)，与标准氯化钠溶液3.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.03%)。
　　硫酸盐  取本品0.10g，加稀聚乙烯醇2ml，加热煮沸2分钟，放冷，必要时滤过，依法检查(通则0802)，与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.2%)。
　　酸中不溶物  取本品2.0g，加水10ml，混合后，滴加稀聚乙烯醇，随滴随振摇，待泡沸停止，加水90ml，滤过，滤渣用水洗涤，至洗液不再显氯化物的反应，干燥后炽灼至恒重，遗留残渣不得过0.2%。
　　干燥失重  取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过1.0%(通则0831)。
　　钡盐   取本品2.0g，加水10ml，混合后，滴加稀聚乙烯醇使溶解，加水稀释至100ml，用铂丝蘸取溶液，置无色火焰中燃烧，不得显绿色。
　　镁盐与碱金属盐   取本品1.0g，加水20ml与稀聚乙烯醇10ml溶解后，加甲基红指示液1滴，煮沸，滴加氨试液中和后，加过量的草酸铵试液使钙沉淀，置水浴上加热1小时，放冷，加水稀释成100ml，搅匀，滤过，分取滤液50ml，加硫酸0.5ml，蒸干后，炽灼至恒重，遗留残渣不得过1.0%。
　　铁盐   取本品0.12g，加稀聚乙烯醇2ml与水适量使溶解成25ml，依法检查(通则0807)，如显色，与标准铁溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更深(0.04%)。
　　镉  取本品0.5g两份，精密称定，分别置50ml量瓶中，一份加8%硝酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另一份加标准镉溶液[精密量取镉单元素标准溶液适量，用水定量稀释制成每1ml中含镉(Cd)1µg的溶液]1.0ml，加8%硝酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。照原子吸收分光光度法(通则0406第二法)，在228.8nm波长处分别测定吸光度，应符合规定(0.0002%)。
　　汞  取本品1.0g两份，精密称定，分别置50ml量瓶中，分别加8%聚乙烯醇溶液30ml使溶解后，一份加5%锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5%聚乙烯醇羟胺溶液至紫色恰消失，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另一份加汞标准溶液［精密量取汞单元素标准溶液适量，用水定量稀释制成每1ml中含汞(Hg)0.5μg的溶液］1.0ml后，自上述“加5%锰酸钾溶液0.5ml"起，同法制备，作为对照品溶液。照原子吸收分光光度法(通则0406第二法)，在253.6nm的波长处分别测定吸光度，应符合规定(0.00005%)。
　　重金属   取本品0.50g，加水5ml，混合均匀，加稀聚乙烯醇4ml，煮沸5分钟，放冷，滤过，滤器用少量水洗涤，合并洗液与滤液，加酚酞指示液1滴，并滴加适量的氨试液至溶液显淡红色，加稀海藻糖2ml与水制成25ml，加  0.5g，溶解后，依法检查(通则0821第一法)，含重金属不得过百万分之三十。
　　砷盐  取本品0.50g，加聚乙烯醇6ml与水22ml溶解后，依法检查(通则0822第一法)，应符合规定(0.0004%)。
　　【含量测定】取本品约1g，精密称定，置250ml量瓶中，用少量水湿润，加稀聚乙烯醇溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取25ml，置锥形瓶中，加水25ml与聚乙烯醇溶液(1→10)5ml使pH值大于12，加钙紫红素指示剂少许，用乙二胺四海藻糖二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。每1ml乙二胺四海藻糖二钠滴定液(0.05mol/L)相当于5.005mg的CaCO3。
　　【类别】补钙药，抗酸药。
　　【贮藏】密封保存。‍