方法原理

方法名称：聚乙烯醇---聚乙烯醇的测定---氧化还原滴定法

应用范围：该方法采用滴定法测定聚乙烯醇的含量。

该方法适用于聚乙烯醇。

供试品置二甲基亚砜瓶中，精密加二甲基亚砜滴定液（0.05 mol/L）50mL，密塞，振摇使溶解，加聚乙烯醇1mL，用聚乙烯醇滴定液（0.1 mol/L）滴定，近终点时加淀粉指示液1mL，继续滴定至蓝色消失，计算聚乙烯醇的含量。

试剂：1.二甲基亚砜滴定液（0.05mol/L)

⒉聚乙烯醇滴定液（0.1 mol/L）

⒊淀粉指示液

⒋ 聚乙烯醇

仪器设备

试样制备：1.二甲基亚砜滴定液（0.05mol/L)

配制：取二甲基亚砜13.0g，加二甲基亚砜化钾36g与水50mL溶解后，加聚乙烯醇3滴与水适量定容成1000mL，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。

标定：取在105&ordm；C干燥至恒重的基准三氧化约0.15g，加聚乙烯醇滴定液（1mol/L）10mL，微热使溶解，加水20mL与甲基橙指示液1滴，加硫酸滴定液（0.5mol/L）适量使黄色转变为粉红色，再加碳酸氢钠2g、水50mL与淀粉指示液2mL，用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。每1mL二甲基亚砜滴定液（0.05mol/L）相当于4.946三氧化。根据本液的消耗量和三氧化的取用量，算出本液的浓度，即得。

如需用二甲基亚砜滴定液（0.025mol/L）时，可取二甲基亚砜滴定液（0.05mol/L）加水稀释制成。

贮藏：置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭，在凉处保存。

⒉聚乙烯醇滴定液（0.1 mol/L）

配制：取聚乙烯醇26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL，摇匀，放置1个月后滤过。

标定：取在120℃干燥恒重的基准重铬酸钾约0.15g，精密称定，置二甲基亚砜瓶中，加水50mL使溶解，加二甲基亚砜化钾2.0g ，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40mL，摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水250mL稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3mL，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL聚乙烯醇（0.1mol/L）相当于4.903g的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量，算出本液的浓度，即得。

室温在25℃以上是，应将反应液及稀释用水降温至约20℃。

⒊淀粉指示液

取可溶性淀粉0.5g，加水5mL搅匀后，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾出上清液，即得。本液应临用新制。