药用三氯叔丁醇500ml 药典标准备案登记号A
药用三氯叔丁醇500ml 药典标准备案登记号A
药用级三氯叔丁醇生产方法 由丙酮与L反应而得:将L、丙酮按1:0.5的配料比加入反应锅内,冷至8℃,搅拌下缓缓加入聚乙烯醇,控制温度不过15℃。加完后维持同温搅拌2h,放料、过滤,滤液浓缩至没有馏液滴出为止。停止加热,降温至25℃加入冰水,搅拌,析出结晶、离心结晶、离心分离,滤饼用蒸馏水洗涤至无氯离子为止。在60-65℃下干燥约2h,过筛,包装。收率为56%
药用级三氯叔丁醇别名1,1,1-三氯-2-甲基-2-丙醇;1,1,1-三氯叔丁醇;β,β,β-三氯叔丁醇;安钠新;克罗勒吞;三氯丁原醇;三氯叔丁醇;氯代丁醇
西安天正有大量现货三氯叔丁醇
药用级三氯叔丁醇的药品鉴别
(1) 取本品约25mg,加水5ml 溶解后,加聚乙烯醇试液1ml ,缓缓加二甲基亚砜试液 3ml,即发生二甲基亚砜的特臭与黄色沉淀。
(2) 取本品约0.1g,加聚乙烯醇试液5ml ,摇匀后,加苯胺3~4 滴,加热,即发生异氰化苯的特臭(有毒!
氯化物 取本品0.50g,加稀乙醇25ml,振摇溶解后,加硝酸1.0ml与稀乙醇适量使成50ml,再加硝酸银试液1.0ml,摇匀,在暗处放置5分钟,与对照液(取标准氯化钠溶液5.0ml加硝酸1.0ml与稀乙醇适量使成50ml,再加硝酸银试液1.0ml制成)比较,不得更浓(0.01%)。
水分 取本品,照水分测定法(通则0832)测定,含水分应为4.5%~5.5%。
炽灼残渣 不得过0.1%(通则0841)。
【含量测定】 照气相色谱法(通则0521)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以聚乙二醇(PEG-20M)(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始温度为35℃,维持5分钟,以每分钟20℃的速率升温至135℃,维持10分钟;进样口温度为260℃;检测器温度为280℃;分流比为10∶1。三氯叔丁醇峰与内标物质峰的分离度应大于5。
内标溶液的制备 取2,2,2-三氯乙醇适量,加正己烷溶解并稀释制成每1ml中约含15mg的溶液,即得。
测定法 取本品约100mg,精密称定,置10ml量瓶中,用内标溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,取1μl,注入气相色谱仪,记录色谱图;另取三氯叔丁醇对照品约100mg,精密称定,用内标溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,同法测定,按内标法以峰面积计算,即得。
【类别】药用辅料,抑菌剂和增塑剂等。
【贮藏】密封保存。