深圳市聚同品牌微量定氮蒸馏装置JTKDN-BS操作说明

深圳市聚同品牌微量定氮蒸馏装置JTKDN-BS操作说明  

主要特征:
1.仪器工作用水采用自来水和蒸馏水均可。
2. 定氮仪蒸馏器采用一键式操作，只要按下工作键，仪器将按照设定的量自动进行加水、加碱和蒸馏。
3.样品蒸馏完成后有声音报警。
4. 定氮仪蒸馏器采用了高性能进口碱泵，大大延长了碱泵的使用寿命。
5.设置了专门的清洗键，可对碱回路进行清洗，避免碱结晶的产生。

深圳市聚同品牌微量定氮蒸馏装置JTKDN-BS操作说明 

技术参数:

1.测定品种：粮食、食品、乳制品、饮料、土肥、饲料及其他农副产品
2.测定范围：0.1-200㎎氮，含氮量0.05%-95%
3.回收率：100±0.5%（相对误差，包括消化过程）；
4.蒸馏速度：＜5分钟/样品
5.冷却水消耗：2L/分钟
6.重复率：相对标准偏差<±1%
7.功率：800W
8.供水：水压大于0.15MPa水温小于20度
9.外形尺寸：380*330*740mm
10.重量：28Kg

操作说明    

1. 等初始化结束，按“选择”键选定“滴定”并“确认”进行打开循环水，检查各个溶液是否满足试验测定，开机接通电源。 

2. 滴定，完成3次滴定后按“确认”停止滴定。清洗管路和清除管路中的气泡。

3. 选择“排液”，并打开观察口观察是否排空。 

4. 选择“硼酸”按“确认”进行加硼酸，此时一手打开观察口观察接收杯内硼酸量，达到接收杯容积一半时，另一手同时按下“确认”结束加酸。再选择“排液”排空杯内酸液。 

5. 按“测试”进入参数界面，按“选择”选定所要输入项，输入完按“确认”。依次输入：a）样品编号：每次做完后自动加1。b）样品重量：输入该次实验样品重量。c）加碱量：按秒计算。按v=4-5ml/s加碱量计数，加碱量是所用浓硫酸量的四倍，加碱的时间=4V（浓硫酸）/ v 。d）滴定酸摩尔数：已标定好的酸的浓度。e）蛋白质转换系数：所测试样品本身的固定的转换系数。f）定标系数：经做标准硫酸铵样品所标定的定标系数（一般每半年测试一次）。g）空白值：仪器本身和各试剂所消耗的滴定酸。在测试样品前经做空白测定所得。

6. 空白测定  将样品编号设“0”；样品重量设0.0000；加碱量设算好后的时间；滴定酸摩尔数设0.1；蛋白转换系数按实验样品设定对应值（奶粉K=6.25，花生牛奶乳液K=6.38）；定标系数按已经定标好的值设定；空白值设0.0000。 a）首先测定水空白，连续测定几次，直到zui大滴定体积减去zui小滴定体积小于0.05ml即仪器稳定。b）测定试剂空白，按上述步骤设定参数后，进行试剂空白测定，做3 次，记录打印结果上的“滴定体积”并求出平均值，将其输入参数界面的“空白值”中。 

7. 样品测定   向已经消化*冷却的样品中加入10ml蒸馏水稀释样品，将定氮管固定在仪器上。按“测试”进入参数设定界面，输入样品重量，算出加碱量时间并输入，确认好其他参数后，按“确认”进行样品自动测试。测试过程按排液、加硼酸、加碱、蒸馏、自动滴定、结果计算存储和打印六步进行。 

8. 清洗保养   样品测试完毕后，回到调试界面选择蒸馏功能，进行蒸馏7min左右自动停止。再选择排液，将接收杯内液体排净，即完成蒸馏和滴定装置的清洗。清洗后取下消化管，倒掉内容物并清洗，对安全门和滴流盘进行擦拭，去除测试过程中残留的碱液。

9. 关机  关电源，关掉循环水（自来水），拔下电源插头和循环水管，罩上仪器罩。  

补充说明：

•  定标系数的标定   做完上述1-6步后。再做： a）做标准硫酸铵样品：取9根定氮管，每根定氮管加入硫酸铵样品10ml，将定氮管固定在仪器上。按“测试”进入参数输入界面，输入样品重量0.0140，加碱量5，定标系数1.0000。b）连续做5个左右标准硫酸铵样品测试，从5个样品含氮量数值中取3个含氮量比较接近的求平均值，用100除以平均值即为定标系数。将定标系数输入仪器中并保存。c）然后继续做标准硫酸铵样品，含氮量应为*±0.5即可，说明仪器正常，可进行样品测定。 
•  更换打印纸  按仪器外面打印纸出口旁“按钮”，将打印纸平放于内，打印面朝外，打印纸端口拉出伸至打印纸出口外

③ 标准酸溶液的更换  当采用浓度不同的标准酸溶液时，将仪器滴定器内残留的酸液清除，进入调试界面选择滴定功能，滴定7-8min，旧酸液*被新酸液置换出来，排净接收杯中的标准酸即可。 

④ 滴定系统清洗  定期对滴定系统进行清洗。取25ml醋酸溶液和5ml水，采用手动蒸馏30min，挥发的醋酸将清除接收杯上残留的碱液。 

⑤ 回收率的测定   当每次更换标准酸溶液或接收液后，要用硫酸铵做测定，进行回收率分析，保证回收率在99.5%-100.5%之间，说明仪器正常，可以进行样品测定。

⑥ 加碱管路的清洗  若长时间不用（3天以上）加碱管容易结晶堵塞，会腐蚀管路。每次试验后，将碱液倒出，清洗碱桶，换为蒸馏水，进入调试界面，进行反复加碱操作，即选择加碱后，待定氮管内液体达到2/3时停止加碱，倒掉定氮管中的液体，反复3-4次即可。