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中药材二氧化硫残留量测定步骤及操作

时间:2022-7-19
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中药材二氧化硫残留量测定步骤及操作

①样品前处理

用剪刀将固体试样剪成碎末后混匀,称取一定量样品(试样量可根据其中亚硫酸盐含量高低而定)进行测定。

②蒸馏

将称好的试样置于圆底蒸馏烧瓶中,加入500mL蒸馏水,装上冷凝装置,冷凝管下端应插入碘量瓶中的25mL乙酸铅(20g/L)吸收液中,然后在蒸馏瓶中加入10mL盐酸(1+1),立即盖塞、加热蒸馏。当蒸馏液约200mL时,使冷凝管下端离开液面,再蒸馏1min,用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分。在检测试样的同时做空白试验。

③滴定

向取下的碘量瓶中依次加入1mL淀粉指示液(10g/L)、10mL浓盐酸、摇匀之后用碘标准溶液(0.010mol/L)滴定至溶液变蓝,且在30s内不褪色为止,记录所用碘标准溶液的体积。做3次平衡,取平均值。

聚同SO2-3000中药二氧化硫残留量测定仪系列产品是根据《中华人民共和国药典》第四部通则2331之规定,用于测定经硫磺熏蒸处理过的药材或饮片中二氧化硫的残留量

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