水是人类赖以生存的自然资源，然而近年来随着工农业的迅速发展，大量有机溶剂、增塑剂、农药、杀虫剂等的使用，造成地下水的有机物污染越来越严重，给生态环境和人类健康造成了极大的危害。常见的挥发性有机物种类丰富，涵盖苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、氯仿、四氯化碳等诸多物质。目前主要用于环境水样中VOCs监测的水样前处理方法有直接进样、液液萃取、固相微萃取、搅拌棒吸附萃取等，这些方法均需较多的人工操作，容易导致目标物损失，而顶空法无需对水样进行复杂的萃取、浓缩等前处理步骤，只取顶空气体进行分析，有效地避免了水样中复杂基体成分对检测的干扰，使得检测结果更加准确可靠，对于环境水样中痕量 VOCs 的检测具有重要意义。
本文采用赛默飞Triplus500顶空自动进样器结合Trace1600系列气相色谱仪含FID检测器，参考《水质 苯系物的测定 顶空/气相色谱法》》(HJ 1067-2019)《水质 挥发性卤代烃的测定 顶空气相色谱法》(HJ 620-2011)对地表水、地下水、生活污水和工业废水中苯系物及卤代烃，建立起快速高效的检测方法。
表1 赛默飞Triplus500 的特点及优势
(点击查看大图)
图1 Triplus500-Trace1600+FID检测器
1 环境水质中苯系物分析
1.1 仪器配置及色谱分析条件
(点击查看大图)
1.2 工作曲线建立
购买市售有证标准储备溶液，于-10℃以下避光密封冷藏。使用前应恢复至室温，混匀。ρ≈1000 mg/l，溶剂为甲醇。分别向6个顶空瓶中预先加入3 g氯化钠，依次准确加入10.0 ml水，然后再用微量注射器依次加入1.0 µl、 2.0 µl、5.0 µl、10.0 µl、25.0 µl和50.0 µl标准储备液，配制成目标化合物质量浓度分别为0.100 mg/L、0.200 mg/L、0.500 mg/L、1.00 mg/L、2.50 mg/L和5.00 mg/L的标准系列，立即密闭顶空瓶，轻振摇匀，从低浓度到高浓度依次进样分析，记录标准系列目标物的保留时间和响应值。以目标化合物浓度为横坐标，以其对应的响应值为纵坐标，建立工作曲线。
表2 校准品溶液
(点击查看大图)
表3 校准曲线及相关系数
(点击查看大图)
图1. 标准品测试谱图
(点击查看大图)
1.3 精密度测试
待仪器稳定后，连续进样6针STD3，计算待测物峰面积和保留时间的RSD。
图2 连续6针STD3重叠谱图
(点击查看大图)
表4 STD3连续6针进样保留时间和峰面积定量重复性结果
(点击查看大图)
实验结果表明8中苯系物在0.1-5.0 mg/L线性关系良好，线性相关系数均大于0.999。对STD3标准溶液连续进样6针，保留时间的RSD在0.02-0.08%之间，峰面积的RSD在0.36%~0.45%之间。
2 环境水质中卤代烃分析
2.1 仪器配置及色谱分析条件
(点击查看大图)
2.2 工作曲线建立
根据要求的校准曲线的点数，取一系列的顶空瓶，缓慢加入 10.0ml 实验用水，再分别加入不同体积的卤代烃标准品溶液或者标准品储备液。配制成标准系列浓度, 不同校准品浓度见表5。用气相色谱测量系列浓度的挥发性卤代烃标准溶液的峰高或峰面积，以挥发性卤代烃的含量(µg/L)对应其峰高或峰面积绘制校准曲线。校准曲线的线性回归系数至少为0.995。
表5 系列校准溶液
(点击查看大图)
表6 校准曲线及相关系数
(点击查看大图)
图3 14种挥发性卤代烃标准色谱图
(点击查看大图)
3 精密度测试
待仪器稳定后，连续进样6针STD1，计算待测物峰面积和保留时间的RSD。
(点击查看大图)
表7 STD1连续6针进样保留时间和峰面积定量重复性结果
(点击查看大图)
实验结果表明，对STD1标准溶液连续进样6针，保留时间的RSD在0.00%-0.01%之间，峰面积的RSD在1.01%~2.34%之间。
9
立即询价
您提交后，专属客服将第一时间为您服务