热重气质联用仪通过热重加热样品，样品会因挥发物的存在或者燃烧分解出气体，这些气体被传输到气相仪中，化合物可收集在气相的气体存储器中，进入气体样品循环或者沉积在管柱头部，然后可将样品进行分离，由质谱对峰加以识别。

　　由于质谱可以检测材料低的含量，联用成为质量控制、产品安全和产品开发一个强有力的手段，将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器，质谱法可以进行有效的定性分析，但对复杂有机化合物的分析就显得无能为力；而色谱法对有机化合物是一种有效的分离分析方法，适合于进行有机化合物的定量分析，但定性分析则比较困难。因此，这两者的有效结合将为化学家及生物化学家提供一个进行复杂有机化合物高效的定性、定量分析工具。

　　仪器利用被测物质的分子对不同波长的红外辐射吸收程度不同而对物质进行分析的方法，色散型红外吸收光谱仪，又称红外吸收光谱仪，其构造基本上和紫外-可见分光光度计类似。原理：由四根平行圆柱形电极组成，电极分为两组，分别加上直流电压和一定频率的交流电压，样品离子沿电极间轴向进入电场后，在极性相反的电极间振荡，只有质荷比在某个范围的离子才能通过四极杆，到达检测器，其余离子因振幅过大与电极碰撞，放电中和后被抽走。因此，改变电压或频率，可使不同质荷比的离子依次到达检测器，被分离检测。

　　在热重气质联用仪的热分离过程中，样品所释放的气体被实时输送到傅立叶变换红外光谱仪中进行红外数据采集，标准的红外数据显示格式为吸收率对波数曲线，可同时显示叠加的红外曲线随时间或者温度以及波数的关系，用户可以直观的了解样品在整个温度平台中的热重-红外数据变化情况，分析人员还可以查看任何特定波长对应的吸收与时间的谱图，以跟踪所关心的分解产物浓度对时间，乃至温度的关系。