热重分析是一种在加热过程中测量样品重量的方法。该过程可以在控制材料降解机制的各种吹扫气体下进行。大多数聚合物研究使用氮气或其他惰性气体(如氦气或氙气)作为吹扫气体，以确保聚合物进行热解而不是燃烧。在后期阶段，吹扫气体可以切换为空气或氧气，这允许通过测量由于碳燃烧形成二氧化碳而损失的重量来定量来自从聚合物热解产生的碳黑或碳焦中的碳。此步骤后剩下的样品被视为无机填料或“灰烬”。
在本文中，我们将使用热重分析来确定有关未知聚合物的关键信息。
1 实验
将13.8 mg未知聚合物样品置于陶瓷坩埚(N5200040)中，无需进一步的样品制备或处理。在氮气吹扫(50 mL/min)下，按照以下温控程序加热样品:
1 25°C下保持1分钟
2 以10°C/min的速度从25°C加热至800°C
3 800°C下保持5分钟
4 将吹扫气体切换为空气(50 mL/min)
5 800°C下保持10分钟
在热重分析中，加热程序的每一步都有一个特定的目的。上述加热程序的步骤可以用类似的方式描述，如表1所示。
表1.热程序每一步的目的的描述
上述加热程序是使用珀金埃尔默TGA9实施的，如图1所示。
图1. 珀金埃尔默Pyris™ TGA 9热重分析仪
2 结果
从未知聚合物获得的热谱图如图2所示。
图2.通过分析未知聚合物材料获得的TGA数据(点击查看大图)
第一次失重发生在100至220°C 之间，这是由于结合水的释放(1.16%)。接下来的降解是聚合物的热解(64.23%)，起始温度为400°C。在氮气气氛下发生的最终降解是碳酸钙脱羧生成氧化钙(5.423%)。化学计量计算可用于确定材料中碳酸钙的总量，公式如下：
CaCO3 → CaO + CO2
在这种情况下，CaCO3的分子量为100.1 amu，而降解产物CaO和CO2的分子量分别为56.1和44.0 amu。因此，可以计算出聚合物由于脱羧(CO2损失)而损失5.42%，这意味着CaCO3的总重量%为12.33%(在该特定样品中为1.7 mg)，CaO的剩余重量%为6.91%。这也允许通过从TGA运行结束时的最终质量(8.46%)中减去CaO的计算重量来计算任何其他无机填料，得出重量%为1.55%(0.21 mg)。
最后，切换到空气后出现的降解是由碳燃烧导致，这意味着该材料的碳含量为20.71%。这种碳可能来自两种来源之一。一种是样品中存在的碳黑，另一种是样品热解过程中产生的碳。
总结
珀金埃尔默TGA 9热重分析仪为定量复杂材料配方的各种成分提供了一种高效解决方案。通过与Pyris软件结合使用，用户能够快速轻松地计算质量损失，从而简化材料研究。
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