本文利用含内标物正十七烷的异丙醇溶液稀释三乙酸甘油酯样品，用配有火焰离子化检测器的气相色谱仪进行测定。
参考标准：YC/T 420-2011 烟用三乙酸甘油酯纯度的测定 气相色谱法。
1 试剂
溶剂：异丙醇，分析纯；
内标物：正十七烷，纯度≥99%；
标准物质：三乙酸甘油酯，纯度≥99%；
2 校准溶液的配制
● 稀释液的配制：准确称取170 mg的正十七烷，用异丙醇溶解并定容至100 mL，正十七烷浓度约为1.7 mg/mL。
● 准确称取约15 mg、18 mg、22 mg、26 mg、30 mg、34 mg(精确到0.1 mg)三乙酸甘油酯标准物质于带盖溶剂瓶中，准确加入5 mL的稀释液(3.1)，盖上盖子，摇匀，即制成含量为3.0 mg/mL~6.8 mg/mL的标准工作溶液，此溶液需现配现用。分别移取1 mL于液体进样小瓶中，待GC分析。
3 样品的制备
准确称取25mg(精确到0.1 mg)的样品于带盖溶剂瓶中，准确加入5 mL的稀释液(3.1)，盖上盖子，摇匀。每个样品应制备两个平行试样。分别移取1 mL于液体进样小瓶中，待GC分析。
4 测试仪器及条件
本次实验采用了珀金埃尔默Clarus 690气相色谱仪Clarus 690气相色谱分析平台(如图1所示)，液体直接进样，具体实验参数如表1所示。
图1.珀金埃尔默Clarus 690气相色谱仪
表1.GC仪器参数
5 实验结果与分析
按照表1的方法分析溶剂空白、内标空白、标准溶液及样品，图2是溶剂空白色谱图，图3是内标溶液的色谱图、图4是标准工作溶液最低浓度点的色谱图。结合3个色谱图，可以看出溶剂在目标物出峰位置无干扰，溶剂峰、内标物和目标物各组分峰型对称，响应良好，且完全分离。
图2.溶剂空白色谱图
图3.内标溶液色谱图
图4.标准工作溶液最低浓度点的色谱图
图5是目标物的校准曲线图，可以看出线性良好，其线性相关系数大于0.998，满足标准检测需求。
图5.目标物的校准曲线图
图6和图7是实际样品两次检测的结果报告，第一次称样量为25.64 mg，检测结果纯度为98.34%。第二次称样量为28.46 mg，检测结果纯度为98.25%。两次检测的结果相差为0.09%，其相对标准偏差为0.06%，小于标准要求的0.2%。
图6.样品1报告
图7.样品2报告
实验讨论
1 本文利用了珀金埃尔默公司Clarus 690气相色谱分析平台建立了烟用三乙酸甘油酯纯度测定的方法。方法具有样品前处理简单、线性优异、响应良好等优点。
2 珀金埃尔默公司Clarus 690气相色谱仪，其具有操作简单、维护简易、稳定性好等特点。其优异的定量能力，可助您完美完成实验室的日常检测工作，并战胜每天面对的特殊挑战。
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