全氟化合物(PFCs)或全氟烷基表面活性剂(PFAS)是人造化学品，半个多世纪以来常应用于表面活性剂、阻燃剂、不粘锅炊具涂料和纸包装用涂料中。由于其不易降解，在过去十年左右的时间里，全氟化合物开始受到了大量关注。自来水、食物甚至人体血液中存在全氟化合物的报告引起了人们对全氟化合物对人体健康风险的担忧。因此，分析生物和环境基质的全氟烷基表面活性剂对于了解它们的最终去向、持续性和毒性至关重要。
在液相色谱- 质谱/ 质谱联用(LC/MS/MS)分析之前实施固相萃取(SPE)程序是从水性环境基质中提取全氟烷基表面活性剂的常用方法之一。在本研究中，我们开发了LC/MS/MS 直接进样方法，结果表明这种简单的LC/MS/MS工作流程为饮用水与地表水全氟烷基表面活性剂的分析提供了很好的灵敏度和特异性。
实验
01 软硬件
采用珀金埃尔默超高效液相色谱(UHPLC)系统进行色谱分离，并使用珀金埃尔默QSight® 220三重四极杆质谱仪进行检测。QSight® 220 质谱仪配备有电喷雾离子源(ESI)和大气压化学电离(APCI)离子源。所有仪器控制、数据采集和数据处理均使用Simplicity™ 3Q软件进行。
方法
02 标准品与样品制备
在加拿大安大略省当地获取包括一些家庭用水和附近地表水的水样。加入分析用的全氟烷基表面活性剂混合物标样和内标(IS)来自惠灵顿实验室。将储备溶液用LC/MS级水连续稀释，制备0.5–2000ng/L(ppt)的校准溶液。首先将水样通过0.45 μm尼龙过滤器过滤并离心处理，然后将50 μL上清液直接注入到珀金埃尔默™ SPP C18(100x2.1mm，2.7 μm)反相分析柱上进行进一步分析。为了考察记忆效应，使用LC/MS级空白水溶液作为空白样品。
03 液相色谱法条件和质谱法参数设置
液相色谱法条件如表1所示。首先用95%流动相A以1.0mL/min冲洗样品1分钟，然后缓慢提高至98%流动相B，以0.5mL/min的流速洗脱所有目标分析物，总操作时间大约18分钟，见表2。
表1. 液相色谱法条件
表2. 液相色谱时间程序
结果和讨论
色谱分析表明，随着保留时间的增加，峰面积信号响应一般下降，全氟正十六酸(PFODA)除外，其反应比C12至C16全氟乙酸更好。Brownlee™ SPP C 18色谱柱所示的17种全氟烷基表面活性剂的色谱分离相当不错。然而，观察到全氟十一烷酸(PFUnDA)和全氟癸烷磺酸(PFDS)在当前的液相色谱分析条件下共洗脱。我们还测试了不同的液相梯度，但由于它们具有相似的化学结构，因此并没有改进这两种物质的分离情况。需要进一步研究以解决此类问题。
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