五氯酚主要用于水稻田除草剂，纺织品、皮革、纸张和木材的防腐剂和防霉剂。2017年，世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌清单初步整理参考，五氯酚在1类致癌物清单中，在2023年被我国纳入《重点管控新污染物清单(2023年版)》中，本文参考HJ 676-2011《水质 酚类化合物的测定 液液萃取/气相色谱法》，采用珀金埃尔默GC 2400™气相色谱仪对酚类化合物进行分析测定。
1 仪器与试剂
• 气相色谱仪：珀金埃尔默GC 2400™气相色谱仪
• 色谱柱：Elite-5: 30 m*0.25 mm*0.25 µm
• 色谱纯甲醇、乙酸乙酯、二氯甲烷、正己烷
• 标准溶液：酚类化合物标准溶液 (500-2500 μg/mL)
• 氢氧化钠、浓盐酸
• 无水硫酸钠、氯化钠：于 550℃下灼烧 4h，冷却后分别装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存
2 标准曲线的配置
精确移取标准溶液100 μL至装有900 μL二氯甲烷/乙酸乙酯(1:1)混合溶液中配置成标准工作溶液，取一定量酚类化合物标准工作溶液于氯甲烷/乙酸乙酯(1:1)混合溶液中配制校准系列，各目标物校准系列见下表1。
表1.各酚类化合物组分校准曲线浓度点(点击查看大图)
3 样品前处理
提取
摇匀水样，量取500 mL倒入1000ml分液漏斗中，加入30g氯化钠，振摇溶解后，加入60 mL二氯甲烷/乙酸乙酯混合溶剂(1:1)，振摇萃取5-10min，注意排气。静置10 min 以上，至有机相和水相充分分离，收集有机相。重复萃取1-2次，合并有机相。有机相经无水硫酸钠脱水，并用适量二氯甲烷/乙酸乙酯混合溶剂洗涤无水硫酸钠，收集有机相萃取液。
净化
生活污水和工业废水萃取完成后需要进行净化处理，将萃取液在45℃以下浓缩至1.0 mL，用二氯甲烷/正己烷混合溶剂(2:1)稀释至20mL，倒入250 mL分液漏斗，加入50 mL事先用氢氧化钠溶液调节至pH>12的碱性水溶液。振摇分液漏斗约3-5 min，并注意放气。静置10 min以上，至有机相与水相充分分离，水相转移至250 mL锥形瓶，重复反萃取有机相1次，合并水相，此时酚类化合物在水相中。
将上述水相转移至另一个250 mL分液漏斗中，用盐酸溶液调节pH<2，加入20 mL的二氯甲烷/乙酸乙酯(1:1)，振摇萃取5-10 min，注意排气。静置10 min以上，至有机相和水相充分分离，收集有机相。重复萃取1-2次，合并有机相。有机相经无水硫酸钠脱水，并用适量二氯甲烷/乙酸乙酯混合溶剂洗涤无水硫酸钠，收集有机相萃取液。
萃取和浓缩
萃取液或净化后的萃取液，旋蒸或氮吹定容至1.0 mL，待测。
4 分析条件
本实验采用珀金埃尔默GC 2400™气相色谱仪气相色谱仪完成分析，分析参数见下表2。
表2.气相色谱仪操作条件(点击查看大图)
5 标准谱图
1.苯酚、2.2-氯酚、3.3-甲酚、4.2-硝基酚、5.2,4-二甲酚、6.2,4-二氯酚、7.4-氯酚、8.4-氯-3-甲酚、9.2,4,6-三氯酚、10.2,4-二硝基酚、11.4-硝基酚、12.2-甲基-4,6-二硝基酚、13.五氯酚
图2.13种酚类标准谱图(点击查看大图)
6 目标化合物相关线性汇总
表3.各组分校准曲线数据(点击查看大图)
图3.五氯酚准曲线(点击查看大图)
7 低浓度精密度数据
连续进样6针曲线第二个浓度点，精密度数据见下图4。
图4.13种酚类化合物低浓度精密度数据(点击查看大图)
本文结论
本文采用珀金埃尔默GC 2400™气相色谱仪对酚类化合物进行分析拥有出色的分析结果，所有化合物标曲线性均在0.999以上，连续进样6针低浓度标准，各化合物定量重复性RSD＜3.0%，其中五氯酚定量重复性RSD＜1.0%，均远优于标准给出的质控要求。
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