组合聚醚由单体聚醚、发泡剂、交联剂、催化剂、匀泡剂等多种组分混合而成，是生成硬质聚氨酯泡沫的原料之一，俗称白料。组合聚醚中常见的发泡剂包括CFCs、HCFCs和HCFs三类。由于CFCs和HCFCs中均含有氯元素取代烷烃中的氢，所以它们对大气中的臭氧层破坏比较大，加剧温室效应。因此为了保护我们赖以生存的地球环境，必须严格控制CFCs和HCFCs的排放。
本文采用珀金埃尔默TurboMatrix HS40-Clarus GC690-SQ8顶空 - 气相色谱质谱联用技术对组合聚醚中HCFC-22、CFC-11和HCFC-141b等消耗臭氧层物质进行检测，依据目标化合物的保留时间和特征离子定性，用内标法定量。此方法线性范围好，准确度高。三种待测物质检出限和定量限分别为0.015μg/g和0.06μg/g。
01 试剂与仪器
试剂
• HCFC-22(二氟一氯甲烷，2000mg/L，溶剂甲醇)、CFC-11(一氟三氯甲烷，2000mg/L，溶剂甲醇)和HCFC-141b (一氟二氯甲烷，2000mg/L，溶剂甲醇)；内标标准溶液CH2BrCL(氯溴甲烷，2000mg/L，溶剂甲醇)。
• 准备6个顶空瓶。a. 移取50μL内标储备液CH2BrCL于6个顶空瓶内；b. 分别移取HCFC-22、CFC-11和HCFC-141b标准储备液5、12.5、25、125、250、500μL于a中的顶空瓶；c. 向b中顶空瓶依次加入4935、4912.5、4875、4575、4200、3500μL甲醇，得到2、5、10、20、50、100μg/g的标准系列溶液，其中内标浓度为20μg/g。由低浓度到高浓度依次测定。
样品制备
• 称取约1g(精确到0.0001g)样品至玻璃比色管中，用甲醇定容至10 ml标线，摇匀。移取5.0ml至顶空进样瓶中，加入内标标准溶液后，待测。
仪器
• 珀金埃尔默TurboMatrix HS40-Clarus GC690-SQ8顶空气质联用仪，实验室常规设备。
02 仪器方法
03 结果与讨论
总离子流色谱图
图1. 20μg目标组分标准溶液总离子流图(1二氟一氯甲烷、2一氟三氯甲烷、3一氟二氯甲烷、4氯溴甲烷)(点击查看大图)
标准曲线
图2.二氟一氯甲烷标准曲线R2=0.9989(点击查看大图)
图3.一氟三氯甲烷标准曲线R2=0.9989(点击查看大图)
图4.一氟二氯甲烷标准曲线R2=0.9992(点击查看大图)
图5.样品色谱图(点击查看大图)
结论
本应用使用珀金埃尔默顶空气质联用仪测定组合聚醚中氟利昂，结果表明此方法准确度高，稳定可靠，线性范围宽，三种待测化合物线性相关系数均大于0.998且灵敏度远远高于标准检测要求，最低检出限可以达到0.015μg/g，定量限可以做到0.06μg/g。
参考文献
1.组合聚醚中HCFC-22、CFC-11和HCFC-141b等消耗臭氧层物质的测定 顶空气相色谱 - 质谱法(HJ 1057-2019)
2.杜世娟.GCMS 结合顶空测定组合聚醚中7种发泡剂 [J].
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