本文利用含内标物的正戊烷溶液萃取丙纤丝束或丙纤滤棒中的苯、甲苯、乙苯和二甲苯，用气相色谱-质谱联用法测定萃取液中苯、甲苯、乙苯和二甲苯的含量，进而计算出试样中苯、甲苯、乙苯和二甲苯的残留量。
参考标准：YC/T 373丙纤丝束及丙纤滤棒苯、甲苯、乙苯和二甲苯残留量的测定气相色谱-质谱联用法。
01
校准溶液的配制
1)内标物储备液，溶剂为正己烷，浓度为2 mg/mL的2-己酮，于0~4℃冰箱内密封存放，有效期3个月。
2)内标溶液：准确移取2.5 mL内标储备液于50 mL容量瓶中，定容并混匀，得到浓度为100 µg/mL的2- 己酮内标溶液，于0~4℃冰箱内密封存放，有效期1个月。
3)混合标准储备液，溶剂为正己烷，各组分浓度分别为1 mg/mL的苯系物标准溶液，于0~4℃冰箱内密封存放，有效期3个月。
4)混合标准溶液，用正己烷逐级稀释混合标准储备液，得到浓度为5 µg/mL的混合标准溶液，此溶液需现配现用。
5)混合标准工作溶液，分别准确移取0.05、 0.1、 0.25、 0.5、1.0 mL很好标准溶液于50 mL容量瓶中，加入100 µL内标溶液，用正戊烷溶解并定容，混匀，得到5级标准工作溶液。
表1.目标化合物及内标物的浓度
02
样品的制备
准确称取3 g(精确到0.1 mg)的丝束或滤棒。对于丝束，以定向滤纸包裹，对于滤棒，用剪刀剪成2 cm-3 cm长的小段，放入100 mL锥形瓶中，加入50 mL正戊烷及100 µL内标溶液，然后在振荡器上以200 r/min的速率振荡萃取1 h，作为待测液，待GCMS分析。
03
测试仪器及条件
本次实验采用了珀金埃尔默GCMS 2400(如图1所示)，液体直接进样，具体实验参数如表2所示。
图1.珀金埃尔默GCMS 2400气相色谱质谱平台
表2.仪器方法参数
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实验结果与分析
按照表3的方法分析溶剂空白、标准溶液及样品，图2是溶剂空白选择离子流图，可以看出溶剂在目标物出峰位置无干扰。图3是混合标准工作溶液最高浓度点 (0.1 µg/mL)的选择离子流图，可以看出各组分峰型对称，响应良好，且完全分离。表3是6种目标物和内标物的保留时间、定量离子和定性离子信息。图4是混合标准工作溶液最低浓度点(0.005 µg/mL) 的选择离子流图，图中表明最低浓度点峰响应明显，能够达到检测需求。
图2.溶剂空白总离子流图(点击查看大图)
图3.混合标准工作溶液最高浓度点 (0.1 µg/mL) 的选择离子流图(点击查看大图)
图4.混合标准工作溶液最低浓度点 (0.005 µg/mL) 的选择离子流图(点击查看大图)
表3.目标化合物保留时间及定量、定性离子表
图5是6个目标组分及1个内标物的校准曲线图，可以看出各组分线性良好，其线性相关系数均大于0.995，满足标准检测需求。
图5.目标组分和内标物的校准曲线图(点击查看大图)
实验讨论
本文利用了珀金埃尔默的GCMS 2400建立了丙纤丝束及丙纤滤棒中苯、甲苯、乙苯和二甲苯残留量的测定方法。方法具有样品前处理简单、线性优异、响应良好等优点。
珀金埃尔默GCMS 2400是一款基于四极杆的气相色谱-质谱仪。其具有抽真空速度快、质量范围宽、离子源维护简易、稳定性好等特点。其优异的定性和定量能力，可助您完美完成实验室的日常检测工作，并战胜每天面对的特殊挑战。
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