石墨消解仪的两种酸处理方法

土壤重金属污染状况详查已成为社会关注焦点，国家环保部会同国土资源部、农业部等部门按照《土壤污染状况详查实验室筛选技术规定》(以下简称《规定》)的要求，在我国范围内，开展对参与详查工作的实验室进行统一筛选工作，并计划在2018年底前查明农用地土壤污染的面积、分布及其对农产品质量的影响。因此，面对日益增加的土壤重金属监测任务，如何快速、准确地分析出其含量，以此来判断出土壤的污染程度尤为重要。土壤样品的前处理对准确测定土壤中重金属含量具有重要的影响，《规定》推荐使用方法为微波消解和高压密闭消解法，但对全自动消解仪法的使用没有做具体的说明。本文借助全自动石墨消解仪，通过王水和四酸(HNO3一HCL—HF—HCLO4)对土壤样品进行消解，ICP—MS分析测定镉(cd)、钴(Co)、铜(cu)、铬(Cr)、锰(Mn)、镍(Ni)、铅(Pb)、锌(Zn)、钒(v)、砷(As)、钼(Mo)、锑(Sb)等12种金属元素含量，获取两种酸处理方法检出限、稳定性、准确度以及加标回收等技术指标，对比分析确定两种方法适用范围，为《规定》中全自动消解仪法的运用提供可以借鉴的依据。
　　两种酸消解土壤测定重金属的方法--全自动石墨消解仪
　　文章使用全自动石墨消解仪对比两种不同的酸体系对土壤标准样品和实际土壤样品进行前处理的方法，对土壤利用、修复有重要的意义。
　　实验部分
　　1、仪器与试剂
　　仪器仪器：72位全自动石墨消解仪，ICP—MS，
　　试剂：超纯水，硝酸(GR)、高氯酸(GR)、HF(GR)、盐酸(GR)、土壤标准样品GBW07427(GSS一13)、GBW07455(GSS一26)。
　　2、样品消解
　　王水消解
　　称取0．1g土壤样品置于聚四氟乙烯消解管中，每份加少量水润湿后加人6mL王水，在全自动石墨消解仪中于100％高度和50％的强度下震动10s，之后在100℃下加回流盖消解2h后进行赶酸，结束后冷却转移至50mL容量瓶中，用超纯水稀释至刻度，摇匀备用。同时做试样空白。
　　全自动消解仪用王水消解结果
　　王水一HF一高氯酸消解
　　称取0．1g土壤样品置于聚四氟乙烯消解管中，依次加人4.5mL盐酸、1.5mL硝酸，3.0mL HF、1．0mL高氯酸，在全自动石墨消解仪中于100％高度和50％的强度下震动10s，加回流盖于150℃恒温加热2h，取下回流盖进行赶酸，若溶液中依旧有黑色物质，可加入lmL硝酸与0.5mL高氯酸，赶至溶液呈清亮色小液滴，取下冷却，消解完毕。移至50mL容量瓶中，用超纯水稀释至刻度，摇匀备用。同时做试样空白。
　　四酸消解土壤测试结果
　　3、结果讨论
　　采用全自动石墨消解仪，通过四酸处理土壤样品，有利于促进土壤晶格中的重金属元素稳定有效的溶出，达到全消解的目的，符合土壤中重金属元素含量准确分析的要求。通过全自动石墨消解仪，选择不同的酸处理体系，可满足土壤中不同类型重金属含量监测分析的需求，符合《土壤污染状况详查实验室筛选技术规定》中方法质量控制和质量保证要求，而且整个过程自动加酸、控温、摇匀、赶酸、冷却、定容等，产生的酸雾自动被抽风系统抽出，不易对操作者造成危害，72孔的设计适合于土壤详查过程中大批量样品的分析的要求。