仪器性能及适应范围
1、仪器性能：
a、测量范围：30*10¯6(ppm)-99%常用0.1%-10%
b、以水为标准样,测定卡尔·费休试剂的水当量,平行测定相对误差<5%
c、电源：220+22V
2、适应范围：
本仪器主要用于测定化肥、医药、食品、轻工、化工原料以及其它工业产品中的水份含量。
定水份含量在0.1%-10%时用10毫升滴定管(最小分度为0.05毫升)。
采用“KF-II"型水份仪测定水份,可达到与国外仪器同样的效果。曾用“KF-II"型水份仪和日本“MKA-3P"型水份仪对各地来样的同一尿素产品分别进行测定,结果表明两者偏差值均不大于0.02%。
根据资料及美国材料协会标准ASTM，使用卡尔·费休法可直接测定的化合物包括：
有机化合物-饱和的不饱和的碳氢化合物,缩醛、酸类、酰基卤、醇类、稳定的酰、酰胺、弱的胺、酐、二硫化物、酯类、醚卤化物、碳氢化合物，稳定的酮、过氧化物,原酸酯,亚硫酸盐、硫氰酸盐及硫醚。
无机化合物-酸、酸性氧化物、氧化铝、酐、过氧化钡、碳化钙、氧化铜、干燥剂、硫酸肼、部分有机和无机酸的盐。
本仪器具有性能良好,精度高,测定准确,使用方便等优点,为执行法定测试方法,提供了可靠的手段。
仪器特点:
本仪器包括滴定及终点指示二个主要部分。主要特点有：
1、电源电压为220伏,经变压整流,稳压,保证二次仪表的稳定可靠。
2、电磁搅拌器采用直流电机无级调速,搅拌速度可以任意调节。
3、滴定系统采用标准磨口,便于不同容量规格的滴定管互换使用。
仪器主要部件规格:
1、三口平底反应瓶一只,配有a铂电极一支,b：二根滴管
2、电源线连插头一根。
3、称样管4个、搅拌磁铁棒2个、乳胶管2根、调节流量开关1只、橡皮塞6只。
4、仪器尺寸：345*250*140(长*宽*高)。
操作方法:
打开包装箱,安装好仪器,接通电源,打开电源,指示灯亮。
1、滴定甲醇的水份。(确定终点)
加无水甲醇(分析纯)于反应瓶中,至淹没电极裸露端即可。开动电磁搅拌器,用卡匀·费休试剂滴定甲醇中的含水,滴定至电流表指针偏转到39-40μA处,并保持30秒不变为终点。(不记录卡尔·费休试剂消耗的体积)并将此点视作终点。
2、卡尔·费休试剂的标定。(测量水当量)
因卡尔费休试剂对水极其敏感,所以每天在测量样品的水份含量前,需对卡尔 费休试剂作一次标定.
方法：用双链球加压使卡尔·费休试剂到达滴定管的满刻度。再用微型注射器(10微升)取10ul蒸馏水(标准水),从加料口橡皮盖中注射于反应瓶中,这时反应瓶中原有棕色即可变为淡黄色,同时表头指示应从40uA向左偏转到“0"附近。随即进行滴定卡尔·费休试剂,指针逐步向右偏转,到达40uA后,保持30秒不变。记录卡尔·费休试剂消耗体积,并进行水当量计算：
公式：T=G*1000/V
式中,G-标定时注入标准水的重量(克),V-滴定消耗卡尔·费休试剂的体积(毫升)
3、样品测定：
将滴定管中卡尔·费休试剂加至满刻度。
a、液体样品的测定：
用注射器(其大小应根据样品中水份含量多少而选择,消耗的卡尔·费休试剂应不超过20毫升,下同)取样品,注入反应瓶中然后进行滴定,方法同前。
b、固体样品的测定：
用秤量管取2-5克试样(准确至0.0001克)打开加料口橡皮塞,迅速将称量管试样倾入反应瓶中,立即盖紧橡皮塞，搅拌溶液至试样溶解后,用卡尔·费休试剂如前滴定至指针偏转到40uA处,即为终点。
4、计算:水份含量百分数按下列公式计算
T*V/(10*G)
式中：V-滴定消耗卡尔·费休试剂的体积(毫升),T-卡尔·费休试剂的水当量,G-样品的重量,克
注意要点：在进行滴定甲醇水份时,如反应瓶中甲醇颜色逐步由无色至深棕色时,表头指针仍偏转到40uA左右(终点),应视作为卡尔·费休试剂已失效，即应更换试剂。
安全维修
1、卡尔·费休试剂具有腐蚀性,操作时应加以注意,避免试液溅洒仪器表面造成腐蚀。
2、标准磨口均应涂有硅脂,并经常转动。
3、卡尔·费休试剂对人身有不同程度的危害性,操作时应在良好通风条件下进行,确保安全。
4、卡尔·费休废液要排入固定密封瓶中,按有害物质处理。不可敞口放置或任意排入下水道,以防污染环境。 |
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