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医药级油酸乙酯特点2020药典备案
发布时间:2023-11-17医药级油酸乙酯特点2020药典备案
油酸
取本品l_0 g,置2 5m l圆底烧瓶中,加无水甲醇10ml与6%氢氧化钾的甲醇溶液0. 2ml, 连接回流冷凝管,同时以每分钟50ml的流速充人氮气,振摇,加热至沸,待溶液澄清(一般需加热煮沸10分钟)后继续加热5分钟,用水冷却烧瓶并将内容物转移定量至分液漏斗中。用庚烷5m l清洗烧瓶,合并洗液于分液漏斗中,振摇,加20%氯化钠溶液10ml,剧烈振摇,静置,取有机层用无水
硫酸钠干燥,滤过,取续滤液作为供试品溶液。照气相色谱法(通则0521)试验。以聚乙二醇为固定液,起始温度为160°C,以每分钟3°C的速率升温至230°C, 进样口温度为250°C , 检测器温度为250°C。取供试品溶液1卩1注人气相色谱仪,记录色谱图。按面积归一化法计算,含油酸(以油酸甲酯计)不得少于60.0%。溶剂峰与峰面积小于0.05%的色谱峰忽略不计。
水分
取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分不得过1 .0%。
炽灼残渣
不得过0. 1%(通则0841)。
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