产品展厅收藏该商铺

您好 登录 注册

当前位置:
山西锦洋药用辅料有限公司>技术文章>药用级羟乙纤维素HEC药典检测方法

技术文章

药用级羟乙纤维素HEC药典检测方法

发布时间:2025-4-1

  [9004-62-0]

  本品由碱性纤维素和环氧乙烷(或2-氯乙醇)经醚化反应制备,属非离子型可溶纤维素醚类。

  【性状】本品为白色或灰白色或淡黄白色粉末或颗粒。

  本品在热水或冷水中形成胶体溶液,在丙酮、乙醇或甲苯中几乎不溶。

  黏度 取本品1%的水溶液(按干燥品计算),用旋转式黏度计,2号转子,每分钟12转,在25℃±0.1℃的条件下依法测定(通则0633第三法),或按标示的溶液浓度及条件进行检测,黏度应为标示值的50%150%

  【鉴别】(1)取本品约1g,加水100ml,搅拌使溶解,呈胶体溶液,加热至60℃,溶液应保持澄清。

  (2)取鉴别(1)项下溶液1ml,倾注在玻璃板上,待水分蒸发后,应形成薄膜。

  (3)取鉴别(1)项下溶液10ml,加入稀醋酸0.3ml10%鞣酸溶液2.5ml,出现淡黄白色絮状沉淀,加入稀氨水后溶解。

  (4)取本品0.05%水溶液1ml,加入5%苯酚溶液lml,硫酸5ml,振摇,冷却,溶液应呈橙色。

  【检查】酸碱度 取本品约1g(按干燥品计算),加水100ml,搅拌使溶解,依法测定(通则0631pH值应为6.08.5

  氯化物 取本品0.5g(按干燥品计算),加水100ml,搅拌使溶解,取1.0ml,依法测定(通则0801),与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(1.0%)。

  硝酸盐 供试品溶液的制备   精密称取本品0.5g(按干燥品计算),置100ml量瓶中,用缓冲液(取磷酸二氢钾135g,加水适量溶解后,加1mol/L硫酸溶液50ml,用水稀释至1000ml,摇匀,量取80ml,用水稀释至2000ml,摇匀,即得)溶解并稀释至刻度,摇匀,即得供试品溶液。

  标准溶液贮备液的制备 精密称取硝酸钾0.2038g,置250ml量瓶中,用缓冲液溶解并稀释至刻度,摇匀,即得硝酸盐标准溶液贮备液(每1ml中含NO30.5mg)。

  对照品溶液1的制备(适用于黏度不大于1000mPas的供试品) 精密量取标准溶液贮备液10ml20ml40ml,分别置100ml量瓶中,用缓冲液稀释至刻度,摇匀,即得。

  对照品溶液2的制备(适用于黏度大于1000mPas的供试品) 精密量取标准溶液贮备液1ml2ml4ml,分别置100ml量瓶中,用缓冲液稀释至刻度,摇匀,即得。

  测定法 分别取对照品溶液1或对照品溶液2,以硝酸盐选择电极为指示电极,银-氯化银电极为参比电极,依法测定(通则0701)电位EmV),以电位EmV)对硝酸盐浓度C的对数(lgC)作线性回归,得E-lgC标准曲线;取供试品溶液,测定电位EmV),计算供试品中硝酸盐的量。

  按干燥品计,黏度不大于1000mPas的供试品含硝酸盐不得过3.0%;黏度大于l000mPas的供试品含硝酸盐不得过0.2%

  乙二醛 取本品1.0g,置具塞试管中,精密加入无水乙醇10ml,密塞,磁力搅拌30分钟,离心,取上清液2.0ml,加入0.4%的并噻唑酮腙盐酸盐的80%冰醋酸溶液5.0ml,摇匀,静置2小时,溶液所显颜色与用乙二醛对照溶液(取经标定的乙二醛溶液适量,用无水乙醇稀释制成每1ml中含C2H2O22μg的对照溶液)2.0ml代替上清液同法制得的对照溶液比较,不得更深(0.002%)。

  乙二醛溶液的标定 取40%乙二醛溶液1.0g,精密称定,加入7%盐酸羟胺溶液20ml与水50ml,摇匀,静置30分钟,加入甲基红混合指示剂(0.1%甲基红-0.05%亚甲蓝乙醇溶液)lml,用氢氧化钠滴定液(lmol/L)滴定至红色变绿色,并将滴定结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液(lmol/L)相当于乙二醛(C2H2O229.02mg

  环氧乙烷 取本品1g,精密称定,置顶空瓶中,精密加入水1.0ml,密封,摇匀,作为供试品溶液。量取环氧乙烷300μl(相当于0.25g环氧乙烷),置含50ml经过处理的聚乙二醇400(以60℃,1.5~2.5kPa旋转蒸发6小时,除去挥发性成分)的100ml量瓶中,加入前后称重,用相同溶剂稀释至刻度,摇匀,作为环氧乙烷对照品贮备液。精密称取1g冷的环氧乙烷对照品贮备液,置含40.0g经处理的聚乙二醇40050ml量瓶中,加相同溶剂稀释至刻度。精密称取10g,置含30ml水的50ml量瓶中,用水稀释至刻度,制得每1ml中含环氧乙烷10μg的对照品溶液(1;取本品1g,精密称定,置顶空瓶中,精密加入对照品溶液(10.1ml和水0.9ml,密封,摇匀,作为对照品溶液(2);再精密量取对照品溶液(10.1ml,置顶空瓶中,加入新鲜配制的0.001%乙醛溶液0.1ml,作为系统适用性溶液。照气相色谱法(通则0521)试验。以聚二甲基硅氧烷为固定液,起始温度为50℃,维持5分钟,以每分钟5℃的速率升温至180℃,再以每分钟30℃的速率升温至230℃,维持5分钟(可根据具体情况调整)。进样口温度为150℃,检测器为火焰离子化检测器,温度为250℃。顶空瓶平衡温度为70℃,平衡时间为45分钟。取系统适用性溶液顶空进样,调节检测灵敏度使环氧乙烷峰和乙醛峰的峰高约为满量程的15%,乙醛峰和环氧乙烷峰分离度不小于2.0。分别取供试品溶液及对照品溶液顶空进样,重复进样至少3次。环氧乙烷峰面积的相对标准偏差不得过15%。按标准加入法计算,环氧乙烷不得过0.0001%

  环氧乙烷对照品贮备液的标定取50%氯化镁的无水乙醇混悬液10ml,精密加入乙醇制盐酸滴定液(0.1mol/L20ml,混匀,放置过夜。取环氧乙烷对照品贮备液5g,精密称定,置上述溶液中,放置30分钟,照电位滴定法(通则0701),用乙醇制氢氧化钾滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定结果用空白试验校正,每1ml乙醇制氢氧化钾滴定液(0.1mol/L)相当于4.404mg的环氧乙烷,计算,即得。

  干燥失重 取本品1.0g,于105℃干燥3小时,减失重量不得过10.0%(通则0831)。

  炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过5.0%

  重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。

  【类别】药用辅料,增稠剂、薄膜包衣剂、稳定剂等。。


收藏该商铺

登录 后再收藏

提示

您的留言已提交成功!我们将在第一时间回复您~

对比框

产品对比 联系电话 二维码 意见反馈 在线交流

扫一扫访问手机商铺
182-34787927
在线留言