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冷冻干燥机的预冻速率对物料有什么影响?
发布时间:2019-10-23 冷冻干燥机的工作过程中,降温速率越大,溶液的过冷度和过饱和度愈大,临界结晶的粒度则愈小,成核速度越快,容易形成颗粒较多尺寸较小的细晶。因而冰晶升华后,物料内形成的孔隙尺寸较小,干燥速率低,但干后复水性好;相反,慢速冻结容易形成大颗粒的冰晶,冰晶升华后形成的水气逸出通道尺寸较大,有利于提高干燥速率,但干后复水性差。
然而这种理论是在受热均匀的前提下得出来的,然而冷冻干燥机所提供的冻干条件却没有这么理想,所谓快冻慢冻,可不是导热油降温快慢一句话可以了得的。快冻慢冻可分为以下几类:1、板温降得较快,且板温比品温低很多,则制品底部先冻结产生结晶,但上部液体仍较热,所以不至于间全部结晶,结晶会缓慢生长,就得到了慢冻的效果。2、板温降得较慢,板温与品温相差不大,则制品整体均匀降温,并形成过冷,当能量积累足够时,间全部结晶,得到了快冻的效果。3、板温降得很慢,并在低于共熔点的适宜温度保持(或缓慢降温),则制品形成较小的过冷度,液体中先出现少量结晶,这些结晶现象在进一步降温的条件下继续缓慢进行,如此便得到较大的晶体,这即是正的慢冻。4、制品浸入低温环境(如液氮),整体间结晶,形成极细小的晶体(或处于无定形态),这即是正的快冻。
何况,企业大多数情况下还是采用瓶冻的冻干方法的,瓶冻的受热不均匀现象就更明显了。根据对瓶装制品搁板预冻过程的研究,样品初温越高,料液上下部分的温度梯度越大,冰晶生长速度越慢。若降温速率较慢,则溶液形成的冰晶比较粗大,冰界面由下向上推进的速度较慢,溶液中溶质迁移时间充Z,溶液表面冻结层溶质的积聚也就相对密集。因而导致上表层的溶质往往较多,密度较高,而下底层密度较小,结构疏松。这种分层现象,在骨架差的制品上体现得较为明显,或者中间断层,或者顶部突起,或者顶部脱落一层硬壳,不一而足。