生活饮用水中*检测

一、范围：
    用顶空毛细管柱气相色谱法测定生活饮用水及其水源水中*；
    生活饮用水及其水源水中三*的测定；
    低检测质量浓度分别为：0.2ug/l ， *0.1ug/l。
二、原理：
    被测水样置于密封的顶空瓶中，在一定温度下经过一段时间的平衡，水中*逸至顶空瓶上部空间，并在气液两相中达到动态平衡，此时和*在气相中的浓度和他在液相中的浓度成正比，通过对气相中的*的测定，可计算出液相中*的浓度。
三、试剂和材料：
    1、载气：氮气（99.999%以上）
    2、水：色谱检测无待测组分
    3、色谱标准物：（99.9%）、*（99.9%），均为色谱。
    4、AHS-20A plus全自动顶空进样器（北京北分三谱）
    5、GC-7900气相色谱仪带ECD检测器，毛细管分流不分流进样系统
    6、色谱柱：HP-5(30m×0.32mm×0.25um）石英毛细管色谱柱
    7、顶空瓶20ml。
四、样品：
    1、样品的稳定性：样品待测组分易挥发，需低温保存尽快测定。
    2、样品的采集：采样时先加0.3g-0.5g抗坏血酸到顶空瓶中，取水至满瓶，密封低温保存，采集后24小时内完成测定。
    3、样品的处理：在空气中不含有*的实验室，将水样到处到顶空瓶10ml，60度平衡40分钟。
    4、样品的测定：用AHS-20A plus顶空进样器抽取顶空瓶上部气体进样。
五、仪器主要条件：
    1、GC汽化室温度：200℃，
    2、GC柱箱温度：60℃，
    3、GC检测器温度：200℃，
    4、GC载气流量：2ml/min，
    5、GC分流比：20：1，
    6、GC尾吹流量：60ml/min，
    7、顶空平衡温度：60℃，
    8、顶空进样阀温度：100℃，
    9、顶空管线温度：100℃，
    10、顶空平衡时间：40min，
    11、进样时间：20S
六、标准储备液的制作：
    1、：准确称取0.8008g（99.9%），放入装有少许甲醇的100ml容量瓶中，定容至刻度线，此溶液为ρ（CHCL3)=8.00mg/ml。
    2、*：准确称取0.4004g*（99.9%），放入装有少许甲醇的100ml容量瓶中，定容至刻度线，此溶液为ρ（CCL4)=4.00mg/ml。
    3、混合标准使用液的制备：于200ml的容量瓶中加入约100ml甲醇，再分别加入1.0ml的*的各单标标准溶液，然胡加入甲醇定容，混合标准液中各组分质量浓度为ρ（CHCL3)=40.0ug/ml，ρ（CCL4)=20.0ug/ml.
    4、标准使用液的制备：取1.0ml混合溶液标准液于100ml容量瓶中，定容，标准使用液的质量浓度分别为：ρ（CHCL3)=0.40ug/ml，ρ（CCL4)=0.20ug/ml.
    5、工作曲线的制作：取6个200ml的容量瓶一次加入标准使用液0,0.10，0.50,1.00,2.00,5.00ml，并用水稀释至刻度，混匀。配置后的质量浓度分别为：0,0.20,1.0,2.0,4.0,10.0ug/L，*的质量浓度为：0,0.1,0.5,1.0,2.0,5.0ug/L。再导入6个20ml的顶空瓶中至10ml刻度处，加盖密封，60度平衡40分钟后顶空进样分析并绘制曲线。

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