医药级司盘60

医药级司盘60

医药级司盘60

通用名：山梨坦单硬脂酸酯 [1] 

别名：司盘-60、SiPan-60、山梨醇酐单硬脂酸酯

英文名：Sorbitan Monostearate

主要成份：本品为去水山梨醇硬脂酸酯。含脂肪酸应为68.0%～76.0%；含山梨醇应为27.0%～34.0%。

性状

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本品为淡黄色至黄褐色蜡状固体，有轻微气味，在中极微溶，在水和丙酮中不溶。

酸值 本品的酸值（附录VII H）不大于10

皂化值 本品的皂化值（附录VII H）为147~157

羟值 本品的羟值（附录VII H）为235~260

碘值 本品的碘值（附录VII H）不大于10

过氧化值 本品的过氧化值（附录VII H）不大于5

制法

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本品为山梨醇及一去水、二去水物与硬脂酸形成酯的混合物。其制造方法是先将山梨醇在150～152℃下脱水，在碳酸氢钠催化下，与硬脂酸酯化而制得；或者由α-山梨醇与硬脂酸在180～280℃下直接酯化而制得。

类别

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药用辅料，乳化剂和消泡剂等。

检查

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水分： 取本品，照水分测定法测定，含水分不得过1.5%。

炽灼残渣： 取本品1.0g，依法检查，遗留残渣不得过0.5%。

重金属： 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查，含重金属不得过百万分之十。

含量测定

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脂肪酸 精密称取本品10g，置250ml烧瓶中，加乙醇100ml和3.5g，混匀。加热回流2小时，加水约100ml，趁热转移至250ml烧杯中，置水浴上蒸发并不断加入水，继续蒸发，直至无乙醇气味，后加热水100ml，趁热缓缓滴加硫酸溶液（1→2）至石蕊试纸显中性，记录所消耗的体积，继续滴加硫酸溶液（1→2）（约为上述消耗体积的10%）至下层液体澄清。转移上述溶液至500ml分液漏斗中，用正己烷提取3次，每次100ml，转移正己烷层液（保留水相备用）至已恒重的蒸发皿中，水浴蒸发近干，于60℃减压干燥1小时，置干燥器中冷却，精密称定。

多元醇 取脂肪酸测定项下的水相，用10%溶液调节pH值至7.0，水浴蒸发至干，残渣加无水乙醇150ml，用玻棒搅拌，如有必要，将残渣研碎，置水浴中煮沸3分钟，将上述液体转移至一铺有滤纸和精制硅藻土的垂熔漏斗中，滤过，如此重复提取3次，收集滤液至已恒重的蒸发皿中，蒸发近干后，于60℃减压干燥1小时，置干燥器中冷却，精密称定。

鉴别

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（1）取本品0.5g，加无水乙醇5ml，置水浴中加热溶解，加入稀硫酸5ml，继续加热20分钟，析出淡黄色至黄色油层，放冷，油层变为白色蜡状固体，分离（保留水相），加入乙*5ml振摇后，白色蜡状固体溶解。

（2）取保留的水相，加入新制的10%邻苯二酚溶液2ml，振摇，加硫酸5ml，振摇，溶液呈褐至红褐色。

（3）取多元醇含量测定项下的残渣500mg，加甲醇2ml溶解，作为供试品溶液，另分别取异山梨醇33mg，1,4-去水山梨醇25mg，山梨醇25mg，加甲醇1ml溶解，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录V B）试验，吸取上述两种溶液各2ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以丙酮∶（50∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸溶液（1→2）至恰好湿润，立即于200℃加热至斑点清晰，冷却，立即检视，供试品溶液所显斑点的位置与颜色应与对照品溶液斑点相同。