药用辅料级硬脂酸镁 p2020

药用辅料级硬脂酸镁 p2020

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【鉴别】（1）取本品5.0g，置圆底烧瓶中，加无过氧化物乙*50ml、稀硝酸20ml与水20ml，加热回流至*溶解，放冷，移至分液漏斗中，振摇，放置分层，将水层移入另一分液漏斗中；用水提取乙*层2次，每次4ml，合并水层；用无过氧化物乙*15ml清洗水层，将水层移入50ml量瓶中，加水稀至刻度，摇匀，作为供试品溶液，应显镁盐的鉴别反应（通则0301）。 （2）在硬脂酸与棕榈酸相对含量检查项下记录的色谱图中，供试品溶液色谱中两主峰的保留时间应分别与对照品溶液两主峰的保留时间一致。 【检查】酸碱度 取本品1.0g，加水20.0ml，水浴上加热1分钟并时时振摇，放冷，滤过，取续滤液10.0ml，加溴麝香草酚蓝指示液0.05ml，用盐酸滴定液（0.1mol/L）或滴定液（0.1mol/L）滴至溶液颜色发生变化，滴定液用量不得过0.05ml。 氯化物 量取鉴别（1）项下的供试品溶液1.0ml，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液10.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.10%）。 硫酸盐 量取鉴别（1）项下的供试品溶液1.0ml，依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液6.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.6%）。 干燥失重 取本品，在80℃干燥至恒重，减失重量不得过5.0%（通则0831）。 铁盐 取本品0.50g，炽灼灰化后，加稀盐酸5ml与水10ml，煮沸，放冷，滤过，滤液加过硫酸铵50mg，用水稀释成35ml，依法检查（通则0807），与标准铁溶液5.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.01%）。 镉盐 取本品0.05g两份，精量称定，分别置高压消解罐中，一份中加硝酸2ml消化后，定量转移至100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另一份中精密加入标准镉溶液（精密量取镉单元素标准溶液适量，用水定量稀释制成每1ml中含镉0.3µg的溶液）0.5ml，同法操作，作为对照品溶液。照原子吸收分光光度法（通则0406第二法），在228.8nm的波长处分别测定吸光度，计算，应符合规定（0.0003%）。 镍盐 取本品0.05g两份，精量称定，分别置高压消解罐中，一份中加硝酸2ml消化后，定量转移至10ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另一份中精密加入标准镍溶液（精密量取镍单元素标准溶液适量，用水定量稀释制成每1ml中含镍0.5µg的溶液）0.5ml，同法操作，作为对照品溶液。照原子吸收分光光度法（通则0406第二法），在232.0nm的波长处分别测定吸光度，计算，应符合规定（0.0005%）。