医药用辅料级氯甲酚 1kg起

医药用辅料级氯甲酚 1kg起

医药用辅料级氯甲酚 1kg起

【鉴别】（1）取本品约40mg，加水10ml，振摇，加三氯化铁试液1滴，即显蓝紫色。 （2）取本品约30mg，加水10ml，振摇溶解后，加溴试液，即发生白色沉淀。 （3）取本品约50mg与无水碳酸钠0.5g，混合后，加热至暗红色，继续加热10分钟，冷却后，加水溶解，滤液显氯化物的鉴别反应（通则0301）。

【检查】酸度 取本品3.0g，研细，加水60ml，振摇2分钟，滤过，取滤液10ml，加甲基红指示液0.1ml，溶液显橙色或红色。加0.01mol/L溶液，即显黄色，加入量不得过0.2ml。 溶液的澄清度与颜色 取本品1.25g，加乙醇25ml溶解后，依法检查（通则0901与通则0902），溶液应澄清无色；如显色与橙红色2号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。 有关物质 取本品1.0g，精密称定，置100ml量瓶中，加适量丙酮使溶解，并用丙酮稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用丙酮稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置100ml量瓶中，用丙酮稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；另取间甲酚对照品适量，精密称定，加丙酮溶解并定量稀释成每1ml中含50µg的溶液，作为对照品溶液。照气相色谱法（通则0521）测定，用35%苯基甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱（30m×0.32mm，0.50µm，DB-17柱适用），进样口温度为210℃，检测器温度为280℃，柱温为125℃。另取邻甲酚和间甲酚对照品适量，用丙酮溶解并稀释制成每1ml中各含50µg的混合溶液，取1µl注入气相色谱仪，邻甲酚峰和间甲酚峰的分离度应符合要求。精密量取对照溶液1µl，注入气相色谱仪，氯甲酚峰的保留时间约为8分钟，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%。精密量取对照溶液、对照品溶液和供试品溶液各1µl，分别注入气相色谱仪，记录色谱图至主峰保留时间的3倍。供试品溶液中如有杂质峰，间甲酚按外标法以峰面积计算不得过0.5%，其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.1%），其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的5倍（0.5%）。