详细介绍
鉴别检查
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【鉴别】(1)取该品约0.1g,加水2ml溶解后,加稀盐酸数滴,即发生白色沉淀,滤过,滤液显钠盐的鉴别反应(附录Ⅲ)。
(2)取该品,经105℃干燥3小时后,其红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集433图)一致。
【检查】有关物质 取该品,加甲醇制成每1ml中含20mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,加甲醇稀释成每1ml中含0.1mg的溶液,作为对照溶液;。照薄层色谱法(附录Ⅴ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以甲苯-四氢呋喃-冰醋酸(30:3:1)为展开剂,展开后,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视,供试品溶液如显杂质斑点,其荧光强度与对照溶液的主斑点比较,不得更强。
游离萘普生 取该品5.0g,精密称定,置分液漏斗中,加水25ml使溶解,用振摇提取3次,每次15ml,合,置水浴上蒸干,残渣用75%中性甲醇(对酚酞指示液显中性)50ml溶解,加酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)不得毂2.2ml(1.0%)。
干燥失重 取该品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(附录Ⅷ L)。
重金属 取该品1.0g,置分液漏斗中,加水20ml使溶解,加1mol/L盐酸溶液5ml,提取3次(20ml、20ml与10ml),弃去二氯甲烷层,水层依法检查(附录Ⅷ H 法),含重金属不得过百万分之二十。
【含量测定】取该品约0.2g,精密称定,加冰醋酸30ml溶解后,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于25.22mg的C14H13NaO3。
药物分析
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方法名称:
萘普生钠的测定—中和滴定法
应用范围:
该方法采用滴定法测定萘普生钠的含量。
该方法适用于萘普生钠。
方法原理:
供试品加冰醋酸使溶解后,加结晶紫指示液,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝绿色,记录高氯酸滴定液的使用量,计算,即得。
试剂:
1. 水(新沸放置至室温)
2. 高氯酸滴定液(0.1mol/L)
3.结晶紫指示液
4. 冰醋酸
5. 基准邻苯二甲酸氢钾
仪器设备:
试样制备:
1. 高氯酸滴定液(0.1mol/L)