1. 系统准备样品制备：根据分析需求，对样品进行适当的预处理，如提取、纯化、衍生化等。仪器校准：确保仪器运行在最佳状态，包括校准色谱柱、设置合适的流动相和梯度程序等。
2. 操作步骤色谱部分进样：将处理好的样品通过进样阀注入色谱柱。色谱分离：样品在色谱柱中经过不同极性的固定相和流动相的作用，根据分子大小、极性和疏水性等不同特性进行分离。质谱部分离子化：分离后的组分进入质谱仪，通常采用电喷雾(ESI)或大气压化学电离(APCI)等方式进行离子化。质量分析：离子在质谱仪中根据质荷比(m/z)进行分离和分析。扫描模式：根据分析需求选择不同的扫描模式，如全扫描、选择离子扫描(SIM)或多反应监测(MRM)。
3. 数据采集与分析数据采集：通过计算机软件控制质谱仪，采集和分析数据。数据分析：使用专门的软件对采集到的数据进行处理，包括峰提取、定量分析、数据校正等。
4. 结果验证内标法：使用内标物来校正样品中的定量结果，提高分析的准确性和可靠性。重复性测试：对同一样品进行多次分析，确保结果的重复性。
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