产品推荐:原料药机械|制剂机械|药品包装机械|制冷机械|饮片机械|仪器仪表|制药用水/气设备|通用机械

技术中心

制药网>技术中心>操作维修>正文

欢迎联系我

有什么可以帮您? 在线咨询

全自动微波消解仪前处理消解应该怎么做

来源:杭州川一实验仪器有限公司   2021年11月11日 15:07  

消解流程,各厂家各型号基本上大同小异,只是有些以温度,有些以功率作为指标。消解开始后,随着功率的升高,全自动微波消解仪消解管内温度升高,同时压力也逐步提高。
消解方法里可设置最大允许温度及压力,温度或压力至限定值后,仪器会自动降功率,防止管子爆裂。
消解管需要对称放置,我们使用的可以放4、8、10和16个罐子,1号位盖子固定带压力传感器,1号管子需要作为样品消解管,以获得样品实时数据,真实反映消解管内的情况,一般不作为空白样品实验罐,因为空白罐的压力温度值一般会小于样品罐。
长期使用,消解管外壁会有少量的盐析出,虽然是外壁,也需要定期清洗维护,避免影响使用。
需要扩口的消解管唇封要注意保存好,使用时唇口向上放置,避免唇口因撞击,蛮力造成变形,变形后会影响盖子的密封性,影响消解效果。
遇到过学生把唇封压坏的情况,视程度不同,有些压坏地厉害了直接就废掉,得花钱再买新的了,有些只是一点点变形,可以试着用扩口工具及时扩一下口,有望纠正回来的话,恭喜你又省钱了。
工程师培训时,也着重说过预消解和赶酸,有配套的石墨消解管炉敞口进行,不过从目前做过的很多样品,如植物、土壤、煤粉、材料等来看,不进行这两个步骤,也可以顺利完成消解,达到测试要求,同时也为了防止一些低沸点元素的损失,砷、汞等,取消预消解步骤和赶酸的步骤。
称量样品一般选择0.1~0.2g(纯有机合成材料样品,5mg以内),全自动微波消解仪加入6mL浓硝酸进行消解,如果含有高浓度硅质元素,一般需加入氢氟酸,目前样品消解时,最高温度可达到160~200摄氏度,没有遇到到压力超限防爆膜破损的情况。
对接后期的ICP-MS测试,酸浓度要求低于5%,取消预消解和赶酸,定容体积选择100mL能满足酸度要求,但100mL体积相对比较大,造成了样品的稀释,对高浓度元素的测定一般不会有太大影响,对于一些含量极低的重金属元素,未必都可以达到检出限。
这时可以通过勤清洗仪器,降低仪器检出限,来尽量达到测试目的。总之,功夫要不费在前处理,赶酸后可以适当减小定容体积,如10mL,要么费在仪器清洗,达到这两点,才能有理想的数据结果。
如果这两点都做到了,后期数据处理会比较顺利。反之,结果不好,得各种怀疑找原因。

免责声明

  • 凡本网注明"来源:制药网"的所有作品,版权均属于制药网,转载请必须注明制药网,https://www.zyzhan.com。违反者本网将追究相关法律责任。
  • 企业发布的公司新闻、技术文章、资料下载等内容,如涉及侵权、违规遭投诉的,一律由发布企业自行承担责任,本网有权删除内容并追溯责任。
  • 本网转载并注明自其它来源的作品,目的在于传递更多信息,并不代表本网赞同其观点或证实其内容的真实性,不承担此类作品侵权行为的直接责任及连带责任。其他媒体、网站或个人从本网转载时,必须保留本网注明的作品来源,并自负版权等法律责任。
  • 如涉及作品内容、版权等问题,请在作品发表之日起一周内与本网联系,否则视为放弃相关权利。

企业未开通此功能
详询客服 : 0571-87858618