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COD消解装置使用说明及注意事项

2022年06月17日 11:02来源:广州瑞丰实验设备有限公司 >>进入该公司展台人气:14


 

  • 产品特点
    • 微电脑控制温度和时间,准确直观,消解完成蜂鸣提示。
    • 可消解多种物质:本说明书主要介绍化学需氧量(COD)、总磷(TP)、总氮(TN)等的消解测试方法。
    • 省时、省费用,操作简单方便,恒温精度高;
    • 用于COD消解时—国家环保总局《水和废水监测分析方法》(第四版)P216

推荐方法:

A、采用密封消解,具有抗氯离子干扰的能力,能测定COD值大于50mg/l以上,氯离子含量高达1000mg/l的水平。

  • 可测定10mg/l以下低COD值。

2、适用范围及主要用途

XJ-Ⅲ(COD、TP、TN)消解装置(简称装置,下同)可对各种地表水、生活污水、工业废水中化学需氧量(COD)、总磷(TP)、总氮(TN)等进行消解测定。

广泛适用于各级环保部门、水资源管部门及公共卫生部门对水质的鉴定与管理。

3、型号的组成及其意义

4、使用环境条件

    装置应在下述条件下使用

    ①环境温度:10~40℃;

    ②环境湿度:≤80%RH;

    ③大气压力范围:86kPa~106kPa。

5、工作条件

    ①装置应在A.C(220±22)V  (50±1)Hz电源上工作。

    ②工作制方式:连续。

 

二 结构特征

  • 箱体:冷轧板冲压成型,表面涂装处理,美观大方。
  • 控制电路:微电脑控制温度、时间。

    3、炉体:铝质炉体,发热及保温材料,经久耐用。

    4、保护罩:ABS保护罩,变形,安全可靠。

三 基本原理

1、对于COD的消解、测试:

装置采用硫酸——重铬酸钾消解体系,水样消解后,剩余的重铬酸钾,以试亚铁灵为指示剂,用铵进行滴定,计算出COD值,COD值也可用比色法,比色法根据比耳定律,在600nm处测定三价铬浓度作为中间指示量,按工作曲线得出被测水样化学需氧量。

由于装置在硫酸——重铬酸钾消解体系中加入硫酸铝钾、钼酸铵为助催化剂,并采用密封法,因此大大缩短了消解时间,同时密封法有阻止氯离子被重铬酸钾氧化为的作用,再结合加入适量的硫酸汞为掩蔽剂可以测定高氯废水的化学需氧量。

2、对于TP、TN的消解、测试:

    通过提高消解温度和消解压力从而缩短消解时间,测试方法与标准方法相同,能满足国家标准(GB11889-11915-89)水质词(第3-7部分)与分析方法的要求。

四 技术特性

    1、装置是为适应所需用途(概述中2)而制造的,用于化学需氧量、总磷、总氮消解、测试的一种仪器。

  • 主要技术参数(如表1)

表1                主要技术参数

项目

参数

温度控制范围

(100~160)±0.5℃

测量范围

COD:5 ~ 2500 mg/L

TP:0.01~0.6 mg/L  TN:0.05~4 mg/L

抗氯离子力

≤10000mg/L

精密度

COD值在10 ~ 50 mg/L时,相对标准偏差≤10%

COD值在50 mg/L以上时,相对标准偏差≤5%

准确度

COD值在10 ~ 50 mg/L时,相对误差≤10%

COD值在50 mg/L以上时,相对误差≤5%

测样数量

6组平行样

平均消耗功率

≤300W

外型尺寸

370mm×430mm×170mm

 

五 使用说明及注意事项

 

1、使用说明(参照下图):

 

 

①时间显示窗

②温度显示窗

③加热及电源指示灯

④移位键(进行设定操作必须先按该键)

⑤进位及闹钟键(设定时作数字进位用,工作时作闹钟起动、停止、复位用)

⑥电源开关

 

  • 找开电源开关“Ⅰ”。
  • 闹钟及温度设定(如下表)

     时间以25分00秒,温度以160℃为例(由④、⑤两键配合完成):

按④次数

点亮数码管

按⑤使之为

变化范围

1

分十位

2

0~5

2

分个位

5

0~9

3

分十位

0

0~5

4

分个位

0

0~9

5

百位

1

1

6

十位

6

0~6

7

个位

0

0~9

设定时温度窗小数位一直显示“L”作为输入状态指示,小数位不能设定。

当设定完后一位(温度个位)后再按④一次即复位(恢复全亮),此时时间显示“25:00”,温度显示实际炉体温度并不断上升,直达到设定温度,此时加热指示灯将熄灭或闪烁,约经过8-15分钟(与室温、温度设定值有关),温度到达设定值,如果时间充裕,让消解炉炉温自动平衡15分钟左右,这样消解炉的温度均匀性更好,每支试管的消解温度也更加均匀、准确。

  • 闹钟的使用

  如果需要闹钟来确定消解时间,可由⑤键来完成(时间应预先设定)。方法为(工作状态下):

  • 按⑤一次闹钟启动(以方式进行),秒闪闪动。
  • 计时结束,时间窗显示“00:00”并蜂鸣提示;此时:
  • 短按⑤一次,蜂鸣停止,并进入恒温状态,呆继续进行下一批样品消解。
  • 如果不继续消解,按电源开关,关闭电源,停止COD消解装置工作,节约能源。

注:不使用闹钟并不影响本机温度的控制。

(4)、不同物质消解温度及消解时间(如下表)

名称

化学需氧量(COD)

总磷(TP)

总氮(TN)

消解温度(℃)

160

140

140

消解时间(min)

25

15

20

注:①、表中COD消解时间已包含7分钟预热样品时间;

      ②、COD消解时可选用160℃或165℃,测试结果相同。

  • 注意事项:
    • 蜂鸣器鸣叫有四种可能:

  A、前述计时时间结束;     B、温度超越设定值+5℃;

  C、加热管故障;           D、传热器故障;

  • 若开机不进行设定,仪器将按出厂时的设定参数自行运行。
  • 样品放入消解装置进行消解,采用密封法时,务必将塑料罩盖上。
  • 样品消解完毕,应在关断电源冷却后方能取出消解管,以策安全。
  • 操作时应十分小心,试剂为强酸,切勿直接接触。
  • 不要将试剂溅在装置上,造成对仪器的腐蚀,如果出现此情况,应立即清除干净。
  • 消化管在清洗,烘干处理等过程中,应小心轻放,避免造成玻璃破裂现象。
  • 消化管在每次使用前,应检查管身是否破裂(特别是瓶口处),出现此情况不能使用,被怀疑玻璃材料强度不可靠的消解管不要勉强使用。
  • 密封盖内的密封垫经多次使用后,如已变形应进行更换,以保证密封性能,密封盖螺纹受腐蚀后也应更换。

六 消解、测试方式

                             (一)化学需氧量(COD)

一、测试前准备工作

1、应有如下仪器及器皿:

分光光度计、3cm比色皿、25mL消解管、移液管(1ml、3ml、5ml、10ml)、25ml滴定管、150ml锥形瓶、20ml量筒。

2、应事先准备好下列试剂(配制方法见附录A):

重铬酸钾标准溶液、试亚铁灵指示剂、铵标准溶液、消化液Ⅰ、消化液Ⅱ、消化液Ⅲ、催化剂、掩蔽剂、10%H2SO4。

  • 将装置电源打开并设定好25min、160℃。

二、测试步骤

1、检查装置是否设定为25min、160℃并进入平衡状态,找开分光光度计预热。

2、准确吸取均匀水样3.00ml(每批水样在测试的同时需做二个空白)置于消化管中,准确加入1.00ml掩蔽剂、(不含氯离子的水样改加1ml10%的H2SO4),3.00ml消化液、5.00ml催化剂,摇匀。

3、旋紧密封盖(不含氯离子的水样和不含低沸点有机物的水样测试时,可用开管测试,方法一样)。依次将消化管插入已到达160℃的装置恒温体孔中,按“⑤”键启动闹钟,此时水样开始进行定时,定温催化消解工作。

  • 当闹钟定时结束发出鸣叫信号时,整个消解过程完毕,待冷却后,将消解管按顺序从装置中取出,用滴定法或比色法测出COD值。

A、滴定法:

a、将样液转移到150ml锥形瓶中,用20ml蒸馏水分三次冲洗消解管,冲洗液并入锥形瓶中,加入2—3滴试亚铁灵指示剂用标准溶液回滴(注2),溶液的颜色由黄色经蓝绿色红褐色即为终点,记录铵标准溶液的用量,计算出COD值。

b、计算:                              (V0-V1)×C×8×1000

COD(mg/L)=

V2

式中:V0——空白消耗铵标准溶液用量(mL)。

V1——水样消耗铵标准溶液用量(mL)。

V2——水样体积(mL)。

C——铵标准溶液浓度(mol/L)。

8——氧(1/2O)摩尔质量(g/mol)。  

B、比色法:                                              

a.打开密封盖,用移液管在每支消解管中加入3.00ml蒸馏水,盖上密封盖,摇匀,待冷却。

b.将已预热分光光度计波长调600nm,按使用方法调“0”及“99%”,符合要求后进行测试。

C.将溶液移入30mm比色皿中(空白相同),进行比色,记下吸光度。

d.计算:

根据绘制的工作曲线(曲线绘制见附录B),计算出斜率。

COD=A * F * K

式中:A——为样品的吸光度。

F——为稀释倍数。

K——为曲线斜率倒数,即A=1时的COD值。

注1:每批水样在测试的同时,必须同时做2个空白试样。

注2:铵浓度根据消化液浓度而定。

a、加入消化液Ⅰ,用0.05000mol/L铵。

b、加入消化液Ⅱ,用0.02500mol/L铵。

c、加入消化液Ⅲ,用0.01000mol/L铵。

(二)总磷(TP)

一、测试前准备工作

1、应有如下仪器及器皿:

分光光度计、30mm比色皿、25mL消解管。

2、应事先准备好下列试剂:(配制方法见附录A)。

1+1硫酸、过硫酸钾、10%抗坏血酸、钼酸盐溶液、磷标准溶液(贮备液、使用液)

3、将装置电源打开并设定好15nim,140℃。

二、测试步骤

1、检查消解装置是否设定为15nim、140℃并进放平衡状态,打开分光光度计预热。

2、吸取15m L水样(空白相同)于消解管中,(如样品中含磷浓度超过0.6mg/L时呆酌情少取样或稀释后再取样)。加2.5mL过硫酸钾,旅紧密封盖,依次将消解管插入已达140℃的消解装置恒温体孔中,按“⑤”键启动闹钟,此时水样开始进行定时定温的消解工作。

3、当闹钟定时结束发出鸣叫信号时,整个消解过程完毕,将消解管顺序从装置中取出,待管内液体冷却室温时,再用蒸馏水稀释25ml。

4、显色;向消解管中加入0.6ml抗坏血酸,混匀,30秒后加1.2ml钼酸盐溶液充分混匀。

5、测试:室温下放置15分钟后,移取部分溶液30mm的比色皿,在分光光度计波长700nm处,按比色操作调“99%”及“0.0”符合要求后,以浓度空白管作参比,测出吸光度,记下读数,从工作曲线上查得磷的含量。

6、工作曲线的绘制:

取7支消解管,分别加入磷的标准使用液0.00、0.25、1.50、2.50、5.00、7.50,加水15ml。然后按测定步骤进行测定,扣除空白试验的吸光度后,和对应磷的含量绘制工作曲线。

 

7、计算:

总磷含量以C(mg/L)表示,按下式计算。

                                              

             式中:M——试样测得含磷量,μg。

                   V——测定用水样体积,ml。

 

(三)总磷(TN)

一、测试前准备工作

1、应有如下仪器及器皿:

紫外分光光度计、10mm石英比色皿、25ml消解管

2、应事先准备好下列试剂:(配制方法风附录A)

无氨水、碱性过硫酸钾、1+9盐酸、硝酸钾标准溶液(贮备液、使用液)

3、将装置电源打开设定好20min,140℃。

二、测试步骤

1、检查消解装置是否设定为20min、140℃并进入平衡状态,打开紫外分光光度计预热。

2、取调好PH值5-9的水样10ml(水样中含氮量超过4mg/L时可酌情少取水样或稀释后再取样)于消解管中,加入5ml碱性过硫酸钾溶液,旋紧密封盖,依次将消解管插入已达140℃的消解装置恒温体孔中,按“⑤”键启动闹钟,此时水样开始进行定时定温的消解工作。

3、当闹钟定是结束发出鸣叫信号时,整个消解过程完毕。将消解管按顺序从装置中取出,待管内液体冷却室温时,加1+9盐酸1ml用无氨水定溶25ml。

4、移取部分溶液10mm石英比色皿中,按比色操作调分光光度计“99%”及“0”符合要求后,以无氨水作参比,分别在波长为220nm及275nm测定吸光度,记下读数,并计算出校正吸光度A,然后按A的值查校准曲线并计算总氮(以NO3 – N计)含量。

5、校准曲线的绘制

取7支消解管,分别加入硝酸盐氮标准使用液0.00、0.10、1.00、2.50、5.00、10.00ml,加无氨水稀释10.00ml。按以上步骤进行测定,测出吸光度后,分别按下式求出除零浓度外其他校准系列的校正吸光度AS和零浓度的校正吸光度Ab及其差值Ar

式中—标准溶液在220nm波长的吸光度。

    —标准溶液在275nm波长的吸光度。

    —零浓度(空白)标准溶液在220nm波长的吸光度。

    —零浓度(空白)标准溶液在275nm波长的吸光度。

按Ar值与相应的NO3-N含量(ug)绘制校准曲线。

6、计算:

         总氮含量以C(mg/L)表示,按下式计算。

                

 

          式中:M——试样测出含氮量,ug。

                V——测定用试样体积,ml。

 

七 故障分析与排除

 

简单故障请参阅表2

表2                       简单故障分析处理

故障现象

原 因 分 析

排 除 方 法

备注

电源指示灯不亮

①插座无电源

  ②电源线未插好

③熔断器熔断

①查插座

②插上电源线

③换(8A)熔断器

仪器后部

不加热(不升温)

①加热指示灯不亮为线路板故障

②加热指示灯亮为炉体故障

①换线路板

②检查炉体

 

升温慢或升不到设定温度

炉体内部加热棒烧断

更换加热棒

加热棒为300W/支

Eror—1

加热管坏

更换加热管

 

Eror—2

传感器坏

换PT100

 

炉温与显示不一致

平衡时间不够

稍微等待

 

定时时间不准

偏差太大为线路板故障

换线路板

 

定时时间到不蜂鸣

蜂鸣器损坏

换蜂鸣器

 

因超温引起致蜂鸣器反复鸣叫

  ①8A可控硅短路

②线路板故障

   ①换8A可控硅

②换线路板

 

消解管漏气

①胶垫变形

  ②密封盖损坏

    ③消解管有裂纹

①换胶垫

  ②换密封盖

  ③换消解管

 

注:如不属以上故障或以上故障无法排除,请与我厂技术服务部或各地维修点联系。

八 保养和维修

  • 装置应安装在具有可靠接地线的220V单相电源上。
  • 为了保持装置的美观,不准用酸和碱及其它腐蚀性物品擦试仪器表面。
  • 由于装置使用温度较高,使用中应避免接触装置消解孔及表面装饰钢圈。
  • 装置使用完毕后应切断工作电源,拔掉电源线,不宜通电过夜。
  • 若长时间不使用装置,应清洁后置于干净、干燥环境中存放。

九 验收及贮存

1、验收

    ①开箱后应拿出使用说明书按“附件清单”查对所有附件是否齐全,规格是否相符。

②参照使用说明书进行验收运行。

 

2、贮存

热解吸装置开箱前或开箱后长期不用时,应贮存在下述条件下:

  • 环境温度:0℃~40℃
  • 相对湿度:≤80%RH
  • 大气压力范围:86Kpa~106KPa

 

十 附件清单

名        称

数量

名        称

数量

1、产品使用说明书

1本

4、消化管

15支

2、电源线

1份

5、保险管(8A)

1只

3、产品质量跟踪卡

1份

 

 

 

 

 

 

   注:备用保险管已置于电源插座内。

特别声明:

    1、依有关条例规定,本产品自用户购买之日起,凡非用户人为引起之故障一律保修一年。

    2、本厂保留对产品的设计更改权,产品以后如有设计更改,恕不另行通知。

    3、本使用说明书涵盖技术说明书内容。

    4、本使用说明书于二○○八年一月出版。

附录A  试制配制方法

COD消解、测试试剂:

  • 重铬酸钾标准溶液(1/6K2Cr2O7=0.0500mol/L):

称取经120℃烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾2.4516g,用少量水溶解,移入1000ml容量瓶中,稀释标线,摇匀。供标定铵标准溶液用。

  • 试亚铁灵指示剂:

称取1.485g邻菲罗啉(C12H8N2·H2O)和0.695g(FeSO4 ·7h2o)溶于水中,稀释到100ml,贮于棕色瓶内。

(3)铵标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2 ·6H2O≈0.05mol/L]:

称取19.76g分析纯铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。

另外称取9.88g,3.95g铵(加入硫酸的量相同)按上述方法分别配制成0.025mol/L,0.01mol/L的铵溶液。

标定方法:准确吸取10.00ml(标定:0.01mol/L的铵深液时,取3.00mL)重铬酸钾标准溶液于250ml锥形瓶中,加水稀释到55ml左右,缓慢加入15ml浓硫酸,混匀。冷却后,加入2~3滴试亚铁灵指示剂用铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色红褐色即为终点。

0.05×10.00

C【(NH4)2Fe(SO4)2]】=

V

式中:C——铵标准溶液的浓度(mol/L)。

V——铵标准滴定溶液的用量(ml)。

(4)消化液Ⅰ:

称取19.60g重铬酸钾,50.0g硫酸铝钾,10.0g钼酸铵,溶解于500ml水中,加入200ml浓硫酸,冷却后,转移1000ml容量瓶中,用水稀释标线。该溶液重铬酸钾浓度为0.4mol/L(C=1/6K2Cr2O7)。用于测定COD浓度在1000~2500mg/L的水样(含2500mg/L以上需稀释的水样)。

(5)消化液Ⅱ:

称取9.80g重铬酸钾(硫酸铝钾,钼酸铵,硫酸的用量同消化液Ⅰ)按上述方法配制,重铬酸钾浓度为0.2mol/L。用于测定COD浓度在50~1000mg/L的水样。

(6)消化液Ⅲ:

称取2.45g重铬酸钾(硫酸铝钾,钼酸铵,硫酸的用量同消化液Ⅰ)按上述方法配制,重铬酸钾浓度为0.05mol/L。用于测定COD浓度在50mg/L以下的水样。

(7)催化剂:

称取8.8g硫酸银溶解于1升的浓硫酸中,摇匀。

(8)掩蔽剂:

称取30.00g硫酸汞溶解于100ml10%的硫酸中。(氯离子含量不高的可适当减少硫酸汞的量)。

(9)10%H2SO4:

取50ml蒸馏水,缓慢加入10ml浓硫,冷却后定溶100ml。

TP消解、测试试剂:

  • 硫酸(H2SO4):1+1
  • 过硫酸钾(K2S2O8)溶解于水中,并稀释100ml。
  • 10%抗坏血酸:,称10g抗坏血酸(C6H8O6)溶解于水中,并稀释到100ml。贮于棕色瓶中,如不变色可长时间使用。
  • 钼酸盐溶液:称13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]溶解于100ml水中,称0.35g酒石酸锑钾[KSbC4H4O6·1/2H2O]溶解于100ml水中,在不断搅拌下,将钼酸铵溶液徐徐加到300ml(1+1)硫酸中,加酒石酸锑钾溶液并混合均匀。贮于棕色瓶中冷处保存,少可稳定两个月。
  • 磷标准溶液:
  • 贮备液:称取经110℃烘干2小时的磷酸二氢钾(KH2PO4)0.2187g,用少量水溶解后转移1000ml容量瓶中,加(1+1)的硫酸5ml,用水稀释标线。1.00ml此标准溶液含50.00ug磷。
  • 使用液:将10.00ml磷标准贮备液转250ml容量瓶中,用水稀释标线并混匀。1.00ml此标准溶液含2.00ug磷。

TN消解、测试试剂:

  • 无氨水:在每升蒸馏水中加入0.1ml浓硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,收集馏出液于玻璃容器中。
  • 碱性过硫酸钾:称取40g过硫酸钾(K2S2O8),15g氢氧化钠,容于无氨水中,稀释1000ml。溶液存放在聚乙烯瓶内,可贮存一周。
  • 1+9盐酸。
  • 硝酸钾标准溶液:
  • 贮备液:称取经105-110℃烘干3h的硝酸钾(KNO3)0.7218g溶于无氨水中,移1000ml容量瓶中,稀释标线。1.00ml此标准溶液含100ug硝酸盐氮。如加入2ml为保护剂,少可稳定6个月。
  • 使用液:将贮备液用无氨水稀释10倍而得,1.00ml标准溶液含10ug硝酸盐氮。使用时配制。

注:所用度剂均采用基准或分析纯。

 

附录B  COD曲线制备及结果计算

 

一、工作曲线的制备

  • 邻苯二甲酸氢钾溶液,称取0.8502g基准邻苯二甲酸氢钾于二次蒸馏水中,溶解后移入1000ml容量瓶中用二次蒸馏水稀释标线,摇匀。标准COD值为1000ml/L。
  • 分别吸取上述配制好的溶液5、10、20、40、60、80、100ml于一系列100ml容量瓶中,加二次蒸馏水刻度,摇匀。COD值分别为50、100、200、400、600、800、1000mg/L。
  • 根据上述测试步骤进行比色测试,求出真线回归方程:y=bx+a以后,再求出x=0时的y值,记为y0,通过(0,y0),(x,y)两点画出工作曲线。a、b可按以下公式计算:

nΣxy-ΣxΣy

b=

nΣx2-(Σx)2

 

a=y-bx

  • 工作曲线在工作环境没改变的情况下每年定期修正一次即可

二、精密度可按以下公式计算:

CV%=

三、准确度可按以下公式计算:

X-XT                           

TE%=           ×99%               

XT                              

 

四、验证结果

10个实验室用仪器法测定四种不同浓度的标准水样,结果见表

样品编号

COD给定值

(mg/L)

COD测定值

(mg/L)

室内相对标准

偏差(%)

室间相对标准

偏差(%)

相对误差

(%)

A样

9.02

9.53

0—11.00

8.80

5.60

B样

90.20±2.10

93.16

1.03—4.30

5.10

3.28

C样

301.8

300.88

0.21—2.06

2.00

0.30

D样

603.60

603.45

0.20—1.30

1.37

0.02

注:验证结果的数据用消解装置消解后,采用滴定法测定。

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