热重气质联用仪会因多重反应同时发生或者高质量离子掩盖低质量的，而使结果变得混乱复杂。在此体系中加入气相（GC），多重反应现象得以清楚的分离，低含量的杂质也能被清楚的检测出来。通过热重加热样品，样品会因挥发物的存在或者燃烧分解出气体，这些气体被传输到气相仪中，化合物可收集在气相的气体存储器中，进入气体样品循环或者沉积在管柱头部，然后GC可将样品进行分离，由质谱对峰加以识别。
热重气质联用仪常见接口技术有：
1、分子分离器连接(主要用于填充柱)扩散型——扩散速率与物质分子量的平方成反比，与其分压成正比。当色谱流出物经过分离器时，小分子的载气易从微孔中扩散出去，被真空泵抽除，而被测物分子量大，不易扩散则得到浓缩。
2、直接连接法(主要用于毛细管柱)在色谱柱和离子源之间用长约50cm，内径0.5mm的不锈钢毛细管连接，色谱流出物经过毛细管全部进入离子源，这种接口技术样品利用率高。
3、开口分流连接该接口是放空一部分色谱流出物，让另一部分进入质谱仪，通过不断流入清洗氦气，将多余流出物带走。此法样品利用率低。
热重气质联用仪热分离过程中，样品所释放的气体被实时输送到傅立叶变换红外光谱仪中进行红外数据采集，标准的红外数据显示格式为吸收率对波数曲线，可同时显示叠加的红外曲线随时间或者温度以及波数的关系，用户可以直观的了解样品在整个温度平台中的热重-红外数据变化情况，分析人员还可以查看任何特定波长对应的吸收与时间的谱图，以跟踪所关心的分解产物浓度对时间，乃至温度的关系。
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