药用级葡萄糖酸氯已定实验申报研发小试

 药用级葡萄糖酸氯已定实验申报研发小试

(1) 取本品1ml,加水40ml，置冰浴中冷却，滴加20%氢氧化钠溶液，边
滴加边搅拌至pH12～13，再多加1ml,滤过，用水洗涤沉淀至中性，取沉淀，用70%乙醇
溶液重结晶,在105℃干燥后,依法测定（中国药典1990年版二部附录15页），熔点为129
～134℃，熔融时同时分解。
(2) 取本品0.5ml,加水10ml，加硫酸铜试液0.5ml,即生成沉淀，煮沸使沉淀凝聚，
即显淡紫色。
(3) 取本品0.5ml,加水10ml与三氯化铁试液0.5ml,缓缓加热至沸，即显深桔红色，
加盐酸1ml,即变成黄色。
(4) 取本品0.05ml，加热的1%溴化十六烷基三甲铵溶液5ml，再加溴试液与氢氧化
钠试液各1ml,即显深红色。
检查
酸度　取本品5%(ml/ml)的水溶液，依法测定（中国药典1990年版二部
附录44页），pH值应为5.5～7.0。
对氯苯胺　取本品2.0ml,加水稀释至50ml，取5ml,加盐酸溶液(9→100)10ml与水
20ml，依次加亚硝酸钠液(0.5mol/L)1ml与5%氨基磺酸铵溶液2ml，摇匀，放置5分钟，
加0.1%二盐酸萘基乙二胺溶液5ml与乙醇1ml,再加水适量稀释至50ml，摇匀，放置30分
钟，如显色，与对氯苯胺溶液[取对氯苯胺，精密称定,加盐酸溶液(9→100)制成每1ml
中含10μg的溶液]10ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深。
有关物质　取本品，加醋酸液(1.5mol/L)制成每1ml中含有葡萄糖酸氯己定6mg的溶
液,作为供试品溶液； 精密量取适量，分别加醋酸液(1.5mol/L)稀释成每1ml中含30μg
与120μg的溶液作为对照溶液(1)和(2)，照薄层色谱法（中国药典1990年版二部附录30
页）,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一薄层板[取硅胶GF<[254]>8g,加含有甲酸
钠1g的水24ml制成]上， 以氯仿－无水乙醇－甲酸(60:30:9)为展开剂,展开后,晾干，
置紫外灯(254nm)下检视。供试品溶液如显杂质斑点，其荧光强度与对照溶液(1)的主斑
点比较，不得更深；如有1～2点超过时，应不得深于对照溶液(2)的主斑点。