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药用医用级富马酸合成方法

阅读:1487          发布时间:2020-4-29

药用医用级富马酸合成方法

合成方法

 

一、用根霉菌属的绿状菌对糖类物质进行发酵,发酵完毕后,发酵液除去菌体及钙后,进行减压浓缩并调pH至酸性,可得粗结晶。粗结晶溶解,然后加入活性炭脱色,再进行结晶,过滤,即可得产品。

葡萄糖

根霉菌发酵中和加CaCO3发酵液加Na2SO4搅拌、过滤CaSO4、菌体滤液(钠盐)

减压蒸发浓缩液HCl过滤废液粗结晶→溶解活性炭脱色结晶过滤产品

(1)催化法 主要是在催化剂存在下将苯(或丁烯)氧化生成顺丁烯二酸(或顺丁烯二酸酐),再经异构化而得。

(2)糠醛法 以糠醛为原料,经氯酸钠氧化而得,其反应式如下:

将氯酸钠配成溶液,投入氧化罐中,加入,加热至90~95℃,滴加糠醛,控制温度在105℃左右,加毕,在℃保温2~3h,冷却结晶、过滤、干燥而得反丁烯二酸,收率62.7。

(3)顺丁烯二酸法 以顺丁烯二酸为原料,经水解异构化制得,其反应式如下:

将顺酐用水吸收得35左右的顺丁烯二酸水溶液,在95℃的温度下用活性炭脱色并去除焦油;然后在浓硫酸介质中用硫脲作催化剂,在85~95℃的温度下反应异构化生成反丁烯二酸;再经冷却、结晶、过滤、洗涤、离心、干燥后制得工业级反丁烯二酸。在上述工序中,将洗涤好的反丁烯二酸加入溶解锅中,加水煮沸充分溶解,经重结晶、过滤、洗涤、干燥,可制得食品级反丁烯二酸。

(4). 从水中得单斜的、菱形的针晶或叶状体。

(5). 烟草:FC,50, 54。

二、制法:

         

  于装有搅拌器、回流冷凝器(连接溴化氢吸收装置)、滴液漏斗、温度计反应瓶中,加入预先干燥的丁二酸(2)118g(1.0mol),新蒸馏的三溴化磷212g,搅拌下滴加干燥的溴307g(98.5mL),约2h加完。滴加过程中体系变粘稠以至于难以搅拌。停止搅拌,加完所以的溴。放置过夜。水浴加热,搅拌4h,使溴的颜色消失(加热时不要使溴的蒸汽逸出)。将反应物慢慢倒入300mL沸水中,充分搅拌,析出晶体。再加入500mL水,加热至沸,使固体物溶解,过滤。冷却析晶。抽滤析出的晶体,水洗、干燥,得反丁烯二酸25~30g。母液减压浓缩至1/2体积时,冷却后又析出部分产品。共得反丁烯二酸(1)58g,收率50。注:①三溴化磷可以用如下方法制备:于装有搅拌器、回流冷凝器(连接溴化氢吸收装置)、滴液漏斗、温度计的反应瓶中,加入41g,二硫化碳250mL,于1.5h内滴加由干燥的溴326g(105mL)与200mL二硫化磷250g。三溴化磷的沸点为172.9℃。应将其保存于密闭的容器中。[1]

三.制法:

将10g马来酸(2)置于反应瓶中,加入10mL水,几粒沸石,温热溶解后,加入20mL浓。装上回流冷凝器,加热回流0.5h。由热的溶液中快析出结晶。冷却后抽滤,由1mol/L的稀中重结晶,得反丁烯二酸(1),mp286~287℃。[2]

 

四.制法:

于装有搅拌器、温度计、回流冷凝器、滴液漏斗的反应瓶中,加入氯酸钠112.5g(1.06mol),水250mL,0.5g,搅拌下加热至70~75℃。于滴液漏斗中加入50g(0.52mol)的糠醛(2),先滴加约4mL,以使反应剧烈发生。在保持反应剧烈进行的情况下加入其余糠醛,约30min加完。加完后于70~75℃继续反应5~6h。室温放置过夜。抽滤析出结晶,少量冷水洗涤,用约300mL(1mol/L)的重结晶,于℃干燥,得反丁烯二酸(1)26g,mp282~284℃,收率43。[3]

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