工作场所空气中粉尘中游离二氧化硅测定方法国家标准

 红外分光光度法

5.1 原理

α-石英在红外光谱中于12.5μm（800cm^-1）、12.8μm（780cm^-1）及14.4（694cm^-1）μm处出现特异性强的吸收带，在一定范围内，其吸光度值与α-石英质量成线性关系。通过测量吸光度，进行定量测定。

5.2 仪器

5.2.1 瓷坩埚和坩埚钳。

5.2.2 箱式电阻炉或低温灰化炉。

5.2.3 分析天平，感量为0.01mg。

5.2.4 干燥箱及干燥器。

5.2.5 玛瑙乳钵。

5.2.6 压片机及锭片模具。

5.2.7 200目粉尘筛。

5.2.8 红外分光光度计。以X轴横坐标记录900cm^-1~600cm^-1的谱图，在900cm^-1处校正零点和100%，以Y轴纵坐标表示吸光度。

5.3 试剂

5.3.1 溴化钾，优级纯或光谱纯，过200目筛后，用湿式法研磨，于150℃干燥后，贮于干燥器中备用。

5.3.2 无水乙醇，分析纯。

5.3.3 标准α-石英尘，纯度在99%以上，粒度<5μm。

5.4 样品的采集

根据测定目的，样品的采集方法参见GBZ 159 和GBZ/T XXX.2或GBZ/T XXX.1，滤膜上采集的粉尘量大于0.1mg时，可直接用于本法测定游离二氧化硅含量。

5.5 测定

5.5.1 样品处理：准确称量采有粉尘的滤膜上粉尘的质量（G）。然后将受尘面向内对折3次，放在瓷坩埚内，置于低温灰化炉或电阻炉（小于600℃）内灰化，冷却后，放入干燥器内待用。称取250mg溴化钾和灰化后的粉尘样品一起放入玛瑙乳钵中研磨混匀后，连同压片模具一起放入干燥箱（110℃±5℃）中10min。将干燥后的混合样品置于压片模具中，加压25MPa，持续3min，制备出的锭片作为测定样品。同时，取空白滤膜一张，同样处理，作为空白对照样品。

5.5.2 石英标准曲线的绘制：精确称取不同质量的标准α-石英尘（0.01mg ~1.00mg），分别加入250mg溴化钾，置于玛瑙乳钵中充分研磨均匀，按上述样品制备方法做出透明的锭片。将不同质量的标准石英锭片置于样品室光路中进行扫描，以800cm^-1、780cm^-1及694cm^-1三处的吸光度值为纵坐标，以石英质量（mg）为横坐标，绘制三条不同波长的α-石英标准曲线，并求出标准曲线的回归方程式。在无干扰的情况下，一般选用800cm^-1标准曲线进行定量分析。

5.5.3 样品测定：分别将样品锭片与空白对照样品锭片置于样品室光路中进行扫描，记录800cm^-1（或694cm^-1）处的吸光度值，重复扫描测定3次，测定样品的吸光度均值减去空白对照样品的吸光度均值后，由α-石英标准曲线得样品中游离二氧化硅的质量（m）。

5.5.4 计算  按式（3）计算粉尘中游离二氧化硅的含量：

（3）

式中：SiO₂（F）——粉尘中游离二氧化硅（α-石英）的含量，%；

m——测得的粉尘样品中游离二氧化硅的质量，mg；

G——粉尘样品质量，mg。

5.6 注意事项

5.6.1 本法的α-石英检出量为0.01mg；相对标准差（RSD）为0.64%~1.41%。平均回收率为96.0%~99.8%。

5.6.2 粉尘粒度大小对测定结果有一定影响，因此，样品和制作标准曲线的石英尘应充分研磨，使其粒度小于5μm者占95%以上，方可进行分析测定。

5.6.3 灰化温度对煤矿尘样品定量结果有一定影响，若煤尘样品中含有大量高岭土成分，在高于600℃灰化时发生分解，于800cm^-1附近产生干扰，如灰化温度小于600℃时，可消除此干扰带。

5.6.4 在粉尘中若含有粘土、云母、闪石、长石等成分时，可在800cm^-1附近产生干扰，则可用694cm^-1的标准曲线进行定量分析。

5.6.5 为降低测量的随机误差，实验室温度应控制在18℃~24℃，相对湿度小于50%为宜。

5.6.6 制备石英标准曲线样品的分析条件应与被测样品的条件*一致，以减少误差。

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