陕西供应药用级氯化钠有批件 *
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【鉴别】本品显钠盐与氯化物的鉴别反应(通则0301)。 【检查】酸碱度 取本品5.0g,加水50ml溶解后,加溴麝香草酚蓝指示液2滴,如显黄色,加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.10ml,应变为蓝色;如显蓝色或绿色,加盐酸滴定液(0.02mol/L)0.20ml,应变为黄色。 溶液的澄清度与颜色 取本品5.0g,加水25ml溶解后,溶液应澄清无色。 碘化物 取本品的细粉5.0g,置瓷蒸发皿内,滴加新配制的淀粉混合液(取可溶性淀粉0.25g,加水2ml,搅匀,再加沸水至25ml,随加随搅拌,放冷,加0.025mol/L硫酸溶液2ml、亚硝酸钠试液3滴与水25ml,混匀)适量使晶粉湿润,置日光下(或日光灯下)观察,5分钟内晶粒不得显蓝色痕迹。 溴化物 取本品2.0g,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置10ml比色管中,加苯酚红混合液[取硫酸铵25mg,加水235ml,加2mol/L氢氧化钠溶液105ml,加2mol/L醋酸溶液135ml,摇匀,加苯酚红溶液(取苯酚红33mg,加2mol/L氢氧化钠溶液1.5ml,加水溶解并稀释至100ml,摇匀,即得)25ml,摇匀,必要时,调节pH值至4.7]2.0ml和0.01%的氯胺T溶液(临用新制)1.0ml,立即混匀,准确放置2分钟,加0.1mol/L的硫代硫酸钠溶液0.15ml,用水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;另取标准溴化钾溶液(精密称取在105℃干燥至恒重的溴化钾30mg,加水使溶解成100ml,摇匀,精密量取1ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,即得。每1ml溶液相当于2μg的Br)5.0ml,置10ml比色管中,同法制备,作为对照溶液。取对照溶液与供试品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),以水为空白,在590nm处测定吸光度,供试品溶液的吸光度不得大于对照溶液的吸光度(0.01%)。 硫酸盐 取本品5.0g,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液1.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.002%)。 亚硝酸盐 取本品1.0g,加水溶解并稀释至10ml,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在354nm波长处测定吸光度,不得过0.01。 磷酸盐 取本品0.40g,加水溶解并稀释至100ml,加钼酸铵硫酸溶液[取钼酸铵2.5g,加水20ml使溶解,加硫酸溶液(56→100)50ml,用水稀释至100ml,摇匀]4ml,加新配制的氯化亚锡盐酸溶液[取酸性氯化亚锡试液1ml,加盐酸溶液(18→100)10ml,摇匀]0.1ml,摇匀,放置10分钟,如显色,与标准磷酸盐溶液(精密称取在105℃干燥2小时的磷酸二氢钾0.716g,置1000ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,即得。每1ml相当于5μg的PO4)2.0ml用同一方法制成的对照液比较,不得更深(0.0025%)。